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有机化学实验预习指导 实验二 熔点的测定 1. 测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ 答： （1 ）熔点管壁太厚，则热传导时间加长，会产生熔点偏高。 （2 ）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔，则不易传热，造成熔程变大。 （3 ）熔点管不洁净，会使熔点偏低，熔程变大。 （4 ）样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 （5 ）样品研得不细或装得不紧密，则不易传热，造成熔程变大。 （6 ）加热太快，则会使熔点偏高。 2. 可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样，再做第二次测定？为什么？ 答：不可以。因为在测熔点加热时，有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不 同熔点的其他结晶形式。这使得样品不纯，所测得的熔点不准确。 3 ．如何观察试样已经开始熔化和全部熔化？ 答：试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化；全部透明时说明全部熔化。 4 ．测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义？ 答：当化合物含有杂质时，其熔点下降，熔距变宽，因此，通过测定熔点不仅可以鉴别不同 的有机化合物， 而且还可以判断有机化合物的纯度， 同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为 同一化合物。 5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗？为什么？ 答：不能。因为浓硫酸溶于水会放出大量的热，这样容易使温度计破裂。 应使温度计上的浓 硫酸充分冷却后用布擦去，再用水小心地冲冼。 实验三 蒸馏及沸点的测定 1 、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？ 答：当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力（通常是大气压力） 时，就有大量气泡从液体 内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 2 、用蒸馏法测定沸点时，加热过猛，蒸馏速度太快，所测数据会发生什么误差？ 答：加热过猛，蒸馏速度太快 , 使蒸气成为过热蒸气 ,造成温度计所显示的沸点偏高。 3 、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾 的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 答：加入沸石的作用是为了形成许多气化中心，防止爆沸。若在加热后才发现忘了加沸石， 则应停止加热， 待烧瓶内液体温度降到低于沸点几十度后再补加。 用过的沸石已经失效， 不能再 用。 4 、当有馏出液时，才发现冷凝管未通冷凝水，能否立即通水？为什么？应如何处理？ 答：当有馏出液时，才发现冷凝管未通冷凝水，不能立即通水。因为这时的冷凝管温度相对 较高，如果马上通水，会使冷凝管破裂。应立即停止加热，待冷却至室温后再通冷凝水，再重新 加热。 5 、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 1 －2 滴／ S 为宜？ 答：蒸馏时若加热速度太快，会使蒸气成为过热蒸气， 造成温度计所显示的沸点偏高； 若加 热速度太慢， 馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球， 造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 最 好控制馏出液的速度为 1 －2 滴／ S 为宜。 实验四 萃取 1 、萃取时，待萃取混合液和萃取溶剂的总体积与分液漏斗容量之间的关系如何？ 答：萃取时，每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的 1/5 ～ 1/3 ，两者的总体积不应 超过分液漏斗总体积的 2/3 。 2 、分液时，上层液体是否可从漏斗下口放出？为什么？ 答： 绝对不能把上层液体经活塞从下口放出。 因为如果这样， 上层液体会被残留在漏斗下口 颈内的下层液体污染。 3 、分液时，一时不知哪能一层为萃取层，可用什么方法识别？ 答：可加