苯甲酸红外吸收光谱的测定.ppt

2.2.4 检测器 热电检测器 入射辐射加热材料时引起表面电荷变化：中红外区 钽酸锂 (LiTaO3) 氘代硫酸三甘肽( DTGS, deuterated triglycine sulfate detector ) 高灵敏度的氘代L-丙氨酸硫酸三甘肽( DLATGS, deuterated L-alanine triglycine sulfate ) ：中、远红外区 光电导检测器 吸收辐射材料电阻降低 碲镉汞化物(MCT, Mercury Cadmium Telluride)，高灵敏、快 速响应： 中红外 InGaAs，PbS，InSb ： 近红外 第十八页，共31页。 1）气体——气体池 2）液体： ①液膜法——难挥发液体（BP≥80℃） ②溶液法——液体池 溶剂： CCl4 ，CS2常用。 3) 固体: ①研糊法（液体石腊法） ②KBr压片法 ③薄膜法 三、制样与测试 第十九页，共31页。 3.1.1 固体样品常规制样 压片法：(1-2mg)样品和(100-200mg)KBr研细均匀,试样和KBr都应经干燥处理,同一方向研磨到粒度小于2um,以免散射光影响,压成厚度小于0.5mm的透明薄片,以免产生干涉条纹。 研糊法：固体样品与稀释剂(石蜡油、氟油、六氯丁二烯)研磨调糊，消除水峰的干扰。 成膜法：高分子样品等可用热压膜机制膜,某些固体样品溶解在溶剂中，溶剂蒸发成膜； 把熔融得样品压成薄膜。 第二十页，共31页。 3.2.1 液体样品常规制样 液体池：固定厚度、可拆液体池、密封液体池 固定厚度液体池：主要用于定量分析; 可拆液体池：用于粘度比较大，不易挥发性液体; 密封液体池：用于黏度比较小，易挥发性液体。 液膜法： 沸点高且粘稠的液体直接涂在窗片上，在红外灯下烘干片刻，以便除去样品可能吸收的微量水分。 沸点低且粘度小的液体可以将样品放到二个盐片之间制成一个液膜进行测定。 第二十一页，共31页。 3.2.2 仪器与试剂 1.仪器 Nicolet 5700型和岛津IRAffinity-1S红外光谱仪 压片机、模具及样品架 玛瑙研钵、红外灯 不锈钢药匙、镊子 第二十二页，共31页。 Sichuan University Sichuan University Sichuan University Sichuan University Sichuan University Sichuan University Sichuan University Sichuan University Sichuan University Sichuan University Sichuan University Sichuan University Sichuan University 第一页，共31页。 一、基本原理 1.1 红外辐射以及红外光谱法特点 1.2 红外吸收产生原因 1.3 红外光谱分区 第二页，共31页。 1.1.1 什么是红外辐射? 1800年英国天文学家赫谢尔测量太阳光可见区内外温度，发现红色光以外部分温度比可见光高。 电磁波波长范围：0.76 - 0.8 μ m 至1 mm。 红外辐射 紫外光： X射线： 伽马射线： 美国试验与材料协会（ASTM）规定：NIR：700nm-2500nm 第三页，共31页。 1.1.2 红外光谱法特点 通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团； 吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定； 特征性强，测定快，试样用量少，不需要破坏试样，操作简单； 应用范围广泛； 能分析各种状态的试样。 第四页，共31页。 1.2.1 能级跃迁示意图 电磁波与分子相互作用时产生能级跃迁： 电子能级跃迁—紫外、可见吸收和荧光发射光谱 振动能级跃迁—红外光谱和拉曼散射光谱 转动能级跃迁—远红外光谱和转动拉曼光谱 第五页，共31页。 1.2.2 红外光谱法原理总结 当样品受到红外光照射时，分子吸收了某些特定频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光在不同波数处的吸收曲线，就得到红外光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定。不同化合物有不同红外光谱图。 第六页，共31页。 1.2.3 产生红外吸收的条件 ① 辐射光子具有的能量与分子发生振动跃迁所需的跃迁能量相等。 ② 只有能引起分子偶极矩μ变化（△μ≠0）的振动，才能观察到红外吸收光谱。非