药物的杂质检查 (6).pptVIP

第二节 一般杂质的检查 碱破坏法 　　a 加入氢氧化钙 500-600 ?C灼烧 　例：酚磺酞 　　b 加入无水碳酸钠碱融 　　　　例：苯甲酸钠 第三章 三 砷 盐 检 查 法 酸破坏法 加稀硫酸与溴化钾 例：葡萄糖中砷盐检查 * 第九十四页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 ? 4)古蔡氏法特点 优点：灵敏度高(1 ?g As) 缺点：Sb干扰 第三章 三 砷 盐 检 查 法 * 第九十五页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 第三章 三 砷 盐 检 查 法 (二) 白田道夫法 对含锑药物中砷盐的检查不能用古蔡氏法,需用白田道夫法. * 第九十六页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 第三章 三 砷 盐 检 查 法 1. 原 理 2As 3+ + 3SnCl2 + 6HCl 2As + 3SnCl4 + 6H+ 棕褐色 SnCl2在HCl中能将砷盐还原为棕褐色的胶态砷, 与一定量的标准砷溶液按同法处理后进行比较, 判断供试品中砷盐的限量. * 第九十七页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 ? 2. 白田道夫法的特点 优点：不受Sb干扰 缺点：灵敏度低 ——20?gAs2O3/10ml 加入少量HgCl2,灵敏度提高至2 ?gAs2O3（1.5 ?gAs）/10ml. 第三章 三 砷 盐 检 查 法 * 第九十八页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 (三) 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (Ag-DDC法) silver diethyldithiocarbamate 第三章 本法不仅用于砷盐的限量检查, 而且可用作微量砷盐的含量测定. * 第九十九页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 第三章 1. 原 理 第一步：同古蔡氏法生成砷化氢 第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生红色的胶态银. 目视比色法 仪器分析 510nm * 第一百页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 ? 2. Ag-DDC法的特点 a 灵敏度高 0.5 ?gAs/30ml b 可仪器测定,还可定量 c Sb干扰小 第三章 三 砷 盐 检 查 法 * 第一百零一页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 第三章 三 砷 盐 检 查 法 (四)奇列氏法（次磷酸法） 1. 原理 在盐酸酸性溶液中, 次磷酸还 原砷盐为棕色的游离砷,与标准砷溶液 同法处理后比较颜色. NaH2PO2+HCl→H3PO2+NaCl 3H3PO2+H3AsO3→3H3PO3+2AS↓ 棕色 * 第一百零二页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 ? 2. 特点 不受S2-,SO32-,Sb干扰 灵敏度较古蔡氏法低 第三章 三 砷 盐 检 查 法 * 第一百零三页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 四 铁 盐 检 查 法 第一法 硫氰酸盐法 1. 原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较.  第三章 * 第一百零四页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 四 铁 盐 检 查 法    第三章 2. 操作 4ml 25ml d.HCl 30%硫氰酸铵 过硫酸铵50mg H2O 50ml H2O 样品 标准溶液 * 第一百零五页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 四 铁 盐 检 查 法 第三章 2) 最佳比色浓度 a. 仪器分析线性范围5~ 90?g Fe3+ /50ml b. 目视比色浓度范围10~50?g Fe3+ /50ml 3. 讨 论 标准铁溶液——硫酸铁铵(含硫酸) 浓度10 ?gFe3+/ml * 第一百零六页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 五 硫 酸 盐 检 查 法  ? 硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液,与一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下生成的浑浊比较.  第三章 1. 原 理 * 第一百零七页，共156页。 第二节 一般杂质的检查 五 硫 酸