药物的纯度检查和鉴别方法.pptVIP

第三十页，共52页。 （六）酸碱度检查法 （Acidity or Alkalinity) ChP （2005） 二部 附录Ⅸ A 原料药一般均进行酸碱度检查。 液体制剂也均进行酸碱度检查。 酸度 检查时采用碱液滴定或规定的pH值小于7.0 碱度 检查时采用酸液滴定或规定的pH值大于7.0 酸碱度 检查时先后用碱、酸液分别进行滴定或pH范 围在7.0两侧。 pH 第三十一页，共52页。 1.pH值测定法 用电位法测定供试品溶液的pH值 如 注射用水 pH值应为5.0～7.0 青霉素钠盐、钾盐 pH值应为5.0～7.5 红霉素 pH值应为8.0～10.5 2005年版药典 pH值测定法 见附录Ⅵ H 第三十二页，共52页。 2. 指示液法 将一定量的指示液加入供试品中，根据指示液的颜色变化来控制酸碱性杂质的限量 。 例：纯化水的酸碱度 取10ml，加甲基红指示剂 2 d，不得显红色 另取10ml，加溴麝香草酚兰 5 d，不得显兰色 纯化水的 pH值为4.2～7.6 第三十三页，共52页。 3. 酸碱滴定法 在一定的指示液下，用酸或碱滴定液滴定供试品溶液中碱性或酸性杂质，以消耗酸或碱滴定液的毫升数作为限度指标。 例： 苯甲酸钠的酸碱度 本品1.0g，加水20ml，酚酞2d 如显淡红色，加硫酸滴定液0.25ml（0.05mol/L）,淡红色应消失。 如显无色，加NaOH滴定液0.25ml（0.1mol/L）,应显淡红色。 表明本品1g中所含酸、碱性杂质的限量分别为0.025mmol。 第三十四页，共52页。 （七）澄清度检查法 （Clarity of Solution） ChP 2005年版附录 Ⅸ B 检查药品中存在的不溶性杂质 对原料药、口服制剂均有要求 原理： 硫酸肼与乌洛托品反应制备标准比浊液 第三十五页，共52页。 1.0%硫酸肼+10.0%乌洛托品—浊度标准贮备液---浊度标准原液 (15ml—1000ml) 第三十六页，共52页。 供试品液 比浊用玻璃管 黑色背景上 浊度标准液 液面高4cm 从上向下观察 未超过0.5级浊度标准液 或与所用溶剂相同 大于0.5级，小于1级 0.5级浊度 澄清 第三十七页，共52页。 药物的纯度检查和鉴别方法 第一页，共52页。 药品质量的评价 从三方面考查： 真伪 纯度 品质优良度 [性状] [ 鉴别] [检查] [含量测定] 第二页，共52页。 性状 外观：指药物的聚集状态、晶形、色泽以及嗅味等性质。 溶解度：药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度 理化常数：吸光系数、熔点、晶形、相对密度、折光率、黏度、比旋度、酸值、碘值等 2.1 药物的鉴别试验Identification Test 性状和鉴别两个项目 第三页，共52页。 1 溶解度 准确称取研成细粉的供试品或量取液体供试品（准确度±2％），加入一定量溶剂，在25±2 ℃下，每隔5min强力振摇30s，观察30min内的溶解情况，如看不到溶质颗粒或液滴时，视为完全溶解。 溶解度 极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶解 不溶 g/ml 1.0 0.1~1 0.033~0.1 0.033~0.01 0.01~0.001 0.001~0.0001 0.0001 第四页，共52页。 2 吸光系数 吸光物质在单位浓度及单位厚度时对紫外可见光的吸光程度。 特征常数 方法：1 五台以上不同型号的紫外可见分光光度计 2 溶剂在所用波长处不得有大的干扰 3 最大吸收波长的校对 4 测定要求：以配置供试品的溶剂为空白，吸收池临用前配对，样品应干燥，样品溶液先配成吸光度值在0.6～0.8之间的浓度测定，然后再稀释一倍测