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药物的含量测定的方法与验证 第一页，共29页。 基本要求 一、掌握 测定药物含量的容量、光谱和色谱分 析法，滴定度与含量计算，色谱系统适用性试验的内容、要求及相关计算。药物分析方法验证与内容。 二、熟悉 定量分析样品的前处理方法。 第二页，共29页。 第一节 定量分析方法的分类和特点 测定药物的含量是评价药品质量优劣的重要手段，其测定方法多种多样，而容量分析法、光谱法和色谱法是中国药典收载最多的方法。一般而言： 化学原料药的含量测定，首选容量分析法 药物制剂的含量测定，多采用色谱分析法 药物制剂的定量检查，选用光谱分析法 第三页，共29页。 1.1 特点： 根据滴定液的浓度和等当点（滴定误差）时消耗的滴定液体积，计算被测药物的含量。 容量分析通常用于测定高含量或中含量组分，即被测组分的含量在1％以上，容量分析法比较准确，一般情况下相对误差可达0.2％以下。 容量分析法操作简便、快速、比较准确，所用仪器普通易得，在药品检验工作中具有很大的实用价值。 第一节 定量分析方法的分类和特点 一、 容量分析法 第四页，共29页。 1.2 计算 1. 滴定度：指每1ml药典规定摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 2. 滴定度（T）的计算：在容量分析中，被测药物（B）与滴定液（T1）之间都按一定的摩尔比进行反应的，反应可表示为： aT1 + bB → 产物 a b T (mg/mL)= m×b/a×M 实际滴定度T’＝T×F F= 实际摩尔浓度/药典规定的摩尔浓度 第五页，共29页。 3. 含量的计算： 在测定药物含量时，常用直接滴定法和回滴定 法（剩余滴定法）。 （1）直接滴定法： W ——供试品的称取量；mg； V——消耗的滴定液体积，ml； T——药典规定的滴定度， mg/ml； F——校正因数 含量(％) ＝V×T’/W ×100% ＝V×T×F /W ×100% 第六页，共29页。 （2）间接滴定法： 包括生成物滴定法和剩余量滴定法。 1）生成物滴定法： 指被测药物D与化合物A作用，定量生成化合物B，再用滴定液T滴定化合物B。 计算公式同直接法。 滴定度计算时考虑D/B, B/T之间的关系 P146示例4-3 第七页，共29页。 2）剩余量滴定法（回滴定法） 加入定量过量的滴定液T1，使其与被测药物定量反应，待反应完全后，再用滴定液T2回滴反应中剩余的滴定液T1。 t11T1 + bD → 产物1 + 剩余T1（D与T1反应） t2T2 + t12T1 → 产物2 （T2回滴T1） ①??? 不做空白试验时百分含量计算方法 计算公式1： 含量(％) ＝（VT1×FT1–VT2×FT2)×T1/W ×100% 注意：T1与T2的浓度是相当的 第八页，共29页。 ②做空白试验时百分含量计算方法 含量(％) ＝（VT20–VT2S) ×FT2×T1/W ×100% W —— 供试品的称取量mg VT20 ——空白实验时消耗滴定液T2的体积mL VT2S ——样品测定时消耗滴定液T2的体积mL FT2 ——滴定液T2的浓度校正因数 T1 ——药典规定的滴定液T1滴定度，mg/mL 第九页，共29页。 二、光谱分析法 （一）紫外-可见分光光度法（200nm～760nm) ①灵敏度高，可达10-4g/ml ～ 10-7g/ml 1. 特点 ②准确度高，RSD（%）为2% ～5% ③仪器价格低廉，操作简单，易普及 ④ 应用广泛。许多化合物都可采用 2. 朗伯-比耳定律 A = ECL 吸收系数(E)用摩尔吸收系数(ε)或百分吸收系数(E1%1cm)两种方式表示。 两者关系为： E1%1cm＝ε×100/M E1%1cm：指在一定波长下，溶液浓度(C)为1％(W/V)， L＝1cm时的吸收度。 第十页，共29页。 3. 仪器校正和检定 （1）波长： 波长校正用汞灯中较强谱线237.38,253.65, 275.28, 296.73,313.16,334.15,365.02,404.66,425.83, 546.07nm与576.96nm 或