药物物理常数测定.pptVIP

3、折光率的测定 采用阿贝折光仪。中国药典规定在20 ℃时用钠光谱的D线（589.3nm）作为光源测定折光率。在此条件下测得的折光率表示为nD20 。由于折光率与温度有关，故阿培氏折光计还装有保温层，可通入一定温度的水保持温度恒定，测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正，测定时，应重复读数三次，三次读数的平均值即为供试品的折光率。水的折光率20℃时为1.330，25℃时为1.3325。 第六十二页，共93页。 图3-6 折射定律示意图 第六十三页，共93页。 4、注意事项 (1)大多数供试品的折射率受温度的影响较大，测定时温度恒定在半小时以上。可用恒温水循环控制温度。 (2)上下棱镜应保持洁净．应用脱脂棉蘸取丙酮或乙醚擦拭．用擦镜纸擦干。不得测定强酸性、强碱性或有腐蚀性的物质。 (3)滴加的供试品量应适中，同时勿使气泡进入样品，以免影响折射率的测定。 (4)测定挥发性液体时，可关闭上下棱镜，将测定液从进样孔滴人，随加随读数。 (5)测定固体样品以及棱镜校正仪器时，不得关闭上下棱镜。 (6)测定结束时，必须用能溶解供试品的试剂(如水、丙酮或乙醚)将上下棱镜擦净，晾干，放入仪器箱里，并放人硅胶防潮。 第六十四页，共93页。 4．应用： 折射率测定法多用于不同油类、液态药物的区别。 第六十五页，共93页。 十、吸收系数 1、概念 药物对不同波长的单色光具有选择性吸收，其在最大吸收波长处的吸收系数是该物质的物理常数之一。中国药典使用百分吸收系数（ ），其定义为：一定波长的单色光透过浓度为1g/100ml，光路长度为1cm 的吸光物质溶液时的吸收度。 第六十六页，共93页。 测定熔点的方法较多，毛细管法仍是各国药典使用的主要方法。由于测定熔点的方法不同，受传温液、升温的速度等因素的影响，所以应严格按照中国药典的规定进行测定。 熔点测定用的对照品无有效期，一般只要外观无变异均可使用。 第三十页，共93页。 当用毛细管法测定熔点难以判断时，须用差示热分析法（DSC）予以辅佐。 对于一类新药，其熔点须用毛细管法和DSC法两种方法进行测定。 第三十一页，共93页。 五、馏 程 1、 概念 馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行蒸馏，校正到标准压力[101．3kPa（760mmHg）]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 第三十二页，共93页。 2、测定馏程的意义：某些液体药品具有一定的馏程，不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以 区别不同的药物； 检查药物的纯杂程度。 纯度高的药品，馏程较短； 纯度低的药品则馏程较长。 第三十三页，共93页。 3、馏程的测定方法 馏程的测定采用国产19标准磨口蒸馏装置，用具有0.5ml刻度的量筒收集馏出液。测定时取供试品25ml，经长颈干燥小漏斗加入干燥蒸馏瓶中， 加入洁净的无釉小磁片数片，插入温度计，安装好蒸馏装置，加热，使液体沸腾，调节温度使每分钟馏出2-3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5 滴与供试品仅剩3-4ml的温度范围，或一定比例的容积馏出时的温度范围，即为供试品的馏程。 第三十四页，共93页。 图3-3 馏程测定装置 第三十五页，共93页。 测定时，气压如在： 101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa (2.7mmHg)，应将测得的温度减去0.1℃； 101.3kPa(760rnmHg)以下，每低0.36kPa (2.7mmHg)，应增加0.1℃ 第三十六页，共93页。 1、概念：指一种物质照药典规定方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。 某些药品具有一定的凝点，若纯度变化，凝点也随之变化。 2、测定凝点的意义： 区别或检查药品的纯杂程度。 六、凝点 第三十七页，共93页。 药品准备： 取药品适量，（一般来说，如供试品为液体，量取15ml；如为固体，则称取15～20g，加微温使熔融）置内管中，使其迅速冷却，测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。 3、凝点测定方法 第三十八页，共93页。 仪器准备及测定： 烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度1次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。 第三十九页，共93页。 图3-4 凝点测定装置 第四十页，共93页。 需要注意的是，有些药品在一般冷却条件下