药物的杂质检查 (4).pptVIP

（三）测定条件 1、标准溶液 氯化钠 浓度 10?g /ml Cl-1 （所显浑浊梯度明显，相当于标 准氯化钠溶液5～8ml） 适宜检测范围 0.05～0.08mg / 50ml * * 第三十一页，共87页。 2、酸性条件 （1）加速AgCl↓形成 稀硝酸 50ml溶液中含稀硝酸10ml为宜 （如 Ag2CO3↓、Ag3PO4↓和Ag2O↓） （3）避免弱酸银盐的形成 （2）产生较好的白色乳浊 （4） * * 第三十二页，共87页。 3、沉淀剂 供试液和对照液稀释后， 再加硝酸银溶液，使生成白色 浑浊而不是白色沉淀。 硝酸银 * * 第三十三页，共87页。 4、避光、暗处放置5分钟后比浊 5、比浊方法 同置于黑色背景上， 自上向下观察 因氯化银见光易分解 * * 第三十四页，共87页。 二、硫酸盐检查法 （一）原理 * * 第三十五页，共87页。 H2O至 40 ml H2O至 50 ml 放置 10 min （二）操作 供试液 对照液 1 稀HCl 2 ml 2 BaCl2 5ml 3 比浊 4 * * 第三十六页，共87页。 （三）测定条件 1、标准溶液 硫酸钾 浓度 100?g /ml SO42- 适宜检测范围 0.1～0.5mg / 50ml （相当于标准硫酸钾溶液1～5ml) * * 第三十七页，共87页。 2、酸性条件 3、沉淀剂 稀盐酸 50ml溶液中含稀盐酸2ml为宜 氯化钡 稀释后再加，使生成白色浑浊而不是白色沉淀 * * 第三十八页，共87页。 5、供试品若有色 内消色法 4、比浊方法 同置于黑色背景上， 自上向下观察 6、供试液若不澄清 需过滤 先用含盐酸的水洗净滤纸中的硫酸盐后再过滤样品 * * 第三十九页，共87页。 三、铁盐检查法（硫氰酸盐法） （一）原理 过硫酸铵 过硫酸铵 * * 第四十页，共87页。 （二）操作 2 稀HCl 4 ml H2O至 35 ml H2O至 50 ml 1 供试液 对照液 5 比色 3 过硫酸铵50mg 4 30%硫氰酸铵sol 3 ml * * 第四十一页，共87页。 （三）测定条件 1、标准溶液 硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 浓度 10?g /ml Fe3+ 适宜检测范围 0.01～0.05mg / 50ml （相当于标准铁溶液1～5ml） * * 第四十二页，共87页。 2、酸性条件 3、加过硫酸铵的目的 50ml溶液中含稀盐酸4ml为宜 稀盐酸 B、防止光线使反应产物硫氰 酸铁还原或分解褪色 A、氧化 Fe2+ 为 Fe3+ * * 第四十三页，共87页。 4、显色剂 30%硫氰酸铵溶液 5、比色方法 同置于白色背景上， 自上向下观察 * * 第四十四页，共87页。 6、若供试液与对照液颜色不一致或 红色太浅 可用正丁醇或异戊醇提取后， 分取醇层比色。 * * 第四十五页，共87页。 四、重金属检查法（限量检查法） ChP（2010）共收载三法 第三法（硫化钠法） 第二法（炽灼残渣法） 第一法（硫代乙酰胺法） * * 第四十六页，共87页。 （一）第一法 1、原理 适用溶于水、稀酸和乙醇的药物 （硫代乙酰胺法） * * 第四十七页，共87页。 2、操作 1 供试液 对照液 H2O至 25 ml 放置 2’ +pH 3.5缓冲液2ml 2 硫代乙酰胺 2ml 3 比浊 4 * * 第四十八页，共87页。 3、测定条件 （1）标准溶液 硝酸铅 浓度 10?g/ml Pb2+ 适宜检测范围 0.01～0.02mg / 25ml （相当于标准铅溶液1～2ml) * * 第四十九页，共87页。 2、酸性条件 3、沉淀剂 4、比浊方法 同置于白色背景上，