亚硝酸根重氮化..docVIP

亚硝酸根重氮化. 亚硝酸根重氮化. PAGE / NUMPAGES 亚硝酸根重氮化. 亚硝酸根重氮化 - 偶联反响共振散射光谱测定 作者：武秀红，董存智 时间： 2007-11-22 11:40:00 【重点词】  重氮化 纲要： 目的 研究重氮化偶联反响的共振散射光谱并应用于亚硝酸根的 测定。方法 利用磺胺 N，N 二甲基苯胺亚硝酸根间发生的重氮化偶联反响， 经过共振散射光谱法测定痕量亚硝酸根。结果 方法的线性范围为 0～ 12×10-3g/L ，检出限为 80×10-5g/L 。结论 该方法简单、敏捷度高、选择 性好，用于蔬菜中亚硝酸根含量的测定，回收率为 928％～ 985％。 重点词： 重氮化偶联反响；共振散射光谱；亚硝酸根；磺胺；基苯胺  N，N二甲 Application and study on resonance scattering spectra of diazotization-coupling reaction Abstract ： Objective To study resonance light scattering(RLS) spectra of diazotization-coupling reaction and establish a new method for the determination of trace nitrite.Methods RLS spectra was used to determine trace nitrite by the diazotization-coupling reaction between sulfanilic amideN,Ndimethyl anilinenitrite.Results The linear ra nge of this method was on 12 ×10-3g/L and the detection limit was 80 ×10-5g/L.Conclusion The method were simple ， with high sensitivity and good selectivity.It was used to determine trace nitrite in vegetable samples.The recovery was 92.8 ％～ 98.5 ％ . Key words ： diazotizationcoupling reaction spectra ；nitrite;sulfanilic amide;N,Ndimethyl aniline  ； resonance scattering 亚硝酸根宽泛存在于环境、水体、食品和土壤中，它与脂肪族和芬芳族的胺类化合物反响生成的 N-亚硝胺化合物向来是公认的强致癌物，所以，亚硝酸根是环境、水质、食品等检测的重要指标之一。检测亚硝酸根的方法有光度法 1〕、荧光法〔 2〕、电化学法〔 3〕、色谱法〔 4〕等。共振光散射是一种新剖析技术，多用于蛋白质、核酸等大分子的剖析测定〔 5〕。当前，鉴于重氮化偶联反响共振散射光谱法测定亚硝酸根的报导较少。实验发现，亚硝酸根磺胺 N，N二甲基苯胺重氮化 - 偶联反响系统的反响产物可产生激烈的共振光散射现象。我们对此现象进行研究，成立了测定痕量亚硝酸根的新方法。 资料与方法 仪器和试剂 970CRT荧光光度计 ( 上海剖析仪器总厂 ) ；紫外可见分光光度计 ( 北京普析通用仪器有限责任企业 ) ； NanoZS90纳米粒度与 Zeta 电位剖析仪 ( 英国 Malvern 企业 ) 。亚硝酸根标准溶液：用干燥的 NaNO2粉末配制含亚硝酸根为 1mg/ml 储备液，临用时稀释为 10μg/ml ；磺胺溶液： 58×10-3mol/L( 用乙醇溶解后再用水定容 ) ；N，N二甲基苯胺溶液 :0.015mol/L( 称取 09063gN，N二甲基苯胺，加 10mol/L 盐酸溶液 250ml，待其溶解后用水稀释至 500ml) ；乙酸钠溶液： 40mol/L ，水为 16MΩ 的高纯水。所用试剂均为剖析纯。 12 实验方法 在 2 支 25ml 比色管中，挨次加入磺胺溶液 30ml，此中 1 支加入 10μg／ml 的亚硝酸根溶液 10ml 或适当样品，另 1 支为试剂空白，稀释 到 10ml，摇匀，静置 15min，加入 0015mol／L 的 N,N 二甲基苯胺溶液 30ml，4mol／L 的乙酸钠溶液 14ml，定容至 25ml，摇匀，静置 25min。以试剂空白为 参比 , 在激发波长、发射波长均为 533nm的条件下，测定溶液的共振散射光强 度，此中含亚硝酸根者为 I ，试剂空白为 I0 ，计算△