精细化工实验.pptx

精细化工实验湖南农业大学理学院应用化学系主讲教师：黄高山教授一、课程的性质与任务《精细化工实验》是应化专业本科学生在学习了一定的有机化学、化工原理、精细化工工艺学等基础理论后必修的一门实验课程。通过本课程的学习，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力，在理论与实践结合的过程中，巩固和加深对所学理论课程的理解。二、实验的目的与基本要求通过专业实验的训练，培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己见解的能力。让学生初步掌握一些有关化工专业的实验研究方法和实验技术，力求在实验中接触一些新的测试技术和手段，掌握一般的精细化学品制备技术，为将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。三、实验考核方式及办法1. 考核方式考查。2．实验成绩评分办法（1） 实验成绩占课程总成绩的30%；（2） 实验成绩由实验课的平时成绩即学生在每次实验中的到课率、操作规范、实验报告等内容记分，不单独进行考查。四、实验项目一览表序号 实验项目名称 实验类型实验要求 学时 1十二烷基二甲基氧化胺的合成 验证性 必做 4 2物质粘度的测定 验证性 必做 4 3纸张上光油配制及紫外光固化实验 综合性 必做 4 4酸值的测定验证性 必做 4 5雪花膏的配制 验证性 必做 4 6无氰碱性镀锌添加剂DE的合成 验证性 必做 4 实验一 十二烷基二甲基氧化胺的合成 一、目的要求掌握氧化胺类两性表面活性剂的合成及应用二、实验原理二、实验原理1.主要性质和用途十二烷基二甲基氧化胺是叔胺氧化生成的氧化胺，分子含中的≡N→O基团，可与水形成氢键，该基团构成了氧化胺类表面活性剂的亲水基。在溶液中，当PH7时，十二烷基二甲基氧化胺是非离子表面活性剂，当PH3时，它是以阳离子形成存在的。 CH3 CH3 ︱ ︱ +C12H25—N→O+H+ C12H25— N→OH ︱ ︱ CH3 CH3 氧化胺与各类表面活性剂有良好的配伍性。它是低毒、低刺激性、易生物降解的产品，具有良好的发泡性、稳泡性和增稠性能，常用于香波、溶剂、餐具洗涤剂等配制中。C12H25—N → O+H+ C12H25—N→O—H2.合成原理工业生产上目前都采用双氧水氧化叔胺的工艺路线，反应过程中，双氧水过量，反应后用亚硫酸钠将其除去。反应方程式为： CH3 C12H25—N +H2O2 C12H25—N→O+H2O CH3反应温度通常控制在60—80℃，产品为无色或微黄色透明体，质量分数1%水溶液的PH=6—8，游离胺质量分数不高于1.5%。三、仪器与试剂集热式恒温磁力搅拌器，四口烧瓶（250ml），球形冷凝管，温度计（0—100℃），滴淀漏斗（60ml）。十二烷基二甲基胺，双氧水，异丙醇，柠檬酸，亚硫酸钠。四、实验内容在装有搅拌器，回流冷凝管，温度计和滴液漏斗的250ml四（三）口烧瓶中加入42.6g十二烷基二甲基胺和0.6g柠檬酸，滴液漏斗中加入27.2g质量分数30%的双氧水，开动搅拌，升温到60℃，于40min内将双氧水均匀滴入反应体系。然后将反应物升温到80℃，回流反应约3h。反应过程中，体系粘度会不断增加，当搅拌状况不好时，将24g水和20g异丙醇的混合物加入搅拌均匀。反应物降温到40℃时，加入4g亚硫酸钠，搅拌均匀后出料盛入广口瓶中备用。清洗实验玻璃仪器，整理好实验台面。五、注意事项1.质量分数30%双氧水对皮肤有腐蚀性，切勿溅到手上。2.双氧水滴速不宜过快，以免产生积累，使反应不平稳，造成逸料。六、实验报告实验报告内容实验目的学生姓名 实验地点 实验时间 实验环境1．实验题目2. 实验原理3. 实验仪器与试剂4. 实验内容（操作步骤）5. 实验结果6. 注意事项7. 思考题七、思考题为什么加入水和异丙醇的混合物 有利于搅拌？实验二 物质粘度的测定一、目