第十三章电子探针显微分析课件.pptx

第十三章 电子探针 多媒体制作X. C. He南京工程学院材料教研室13.1 概论电子探针的主要功能 进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。 原理： 用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。13.2 电子探针仪的结构与工作原理 结构分为三大部分：镜筒、样品室、和信号检测系统。? 镜筒和样品室部分与SEM相同。? 信号检测系统是X射线谱仪，对微区进行化学成分分析： 波长分散谱仪或波谱仪（WDS），用来测定特定波长的谱仪； 能量分散谱仪或能谱仪（EDS），用来测定X射线特征能量的谱仪 要使同一台仪器兼具形貌分析和成分分析功能，往往将扫描电镜和电子探针组合在一起。波长分散谱仪（波谱仪WDS）1．工作原理 1) 电子束入射样品表面产生的X射线是在样品表面下一个μm量级乃至纳米量级的作用体积发出的，若该体积内含有各种元素，则可激发出各个相应元素的特征X线，沿各向发出，成为点光源。 2) 在样品上方放置分光晶体，当入射X波长λ、入射角θ、分光晶体面间距d之间满足: 2dsinθ=λ 时， 该波长将发生衍射，若在其衍射方向安装探测器，便可记录下来。由此，可将样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。 上述平面分光晶体使谱仪的检测效率非常低，表现在：(1)固定波长下，特定方向入射才可衍射；(2)处处衍射条件不同要解决的问题是：①分光晶体表面处处满足同样的衍射条件； ②实现衍射束聚焦解决的办法是： 把分光晶体作适当的弹性弯曲，并使X射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，就可以达到把衍射束聚焦的目的。该圆称为聚焦圆，半径为R。 此时，如果晶体的位置固定，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，从而使这种单色X射线的衍射强度大大提高。 X射线聚焦方式有两种： Johann 型聚焦法： 弯曲单晶的衍射晶面的曲率半径为2R。近似聚焦方式。2) Johansson型聚焦法： 衍射晶面表面的曲率半径为R，即晶体表面磨制成和聚焦圆相合。全聚焦法 显然，只要改变晶体在聚焦园的位置，即可改变入射角θ，从而可探测不同波长的X线。 实际中使用的谱仪布置形式有两种1）直进式波谱仪：X射线照射分光晶体的方向固定，即出　射角Ψ保持不变，聚焦园园心O改变，这可使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同也就是吸收条件相等。　2）回转式波谱仪 园周上以1：2的角速度转动，以保证满足布拉格条件。这种波谱仪结构较直进式简单，但出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差。2. 测定原理以直进式为例说明。 如图示，分光晶体位置沿直线运动时晶体本身产生相应的转动，从而使θ和λ满足Bragg条件。 在O1圆上L1—点光源和分光晶体距离，在仪器上读取，R—已知，可求得θ1，即可求得λ1 3. 分析方法 直进式波谱仪中在进行定点分析时，只要把距离L从小变大，就可在某些特定位置测到特征波长信号，经处理后可在荧光屏或X-Y记录仪上把谱线描绘出来。 由于结构上的限制，L不能太长。一般在10～30cm范围。在聚焦园R=20cm的情况下，则θ约在15°～65°之间变化。可见一个分光晶体能够覆盖的波长范围是有限的，也只能测定某一原子序数范围的元素。要测定z=4-92范围的元素，则必须使用几块晶面间距不同的晶体，因此，一个谱仪中经常装有2块分光晶体可以互换，一台电子探针仪上往往装有2～6个谱仪，几个谱仪一起工作可以同时测定几个元素。能量分散谱仪（能谱仪EDS）1. 工作原理 利用不同元素X射线光子特征能量不同特点进行成分分析 锂漂移硅能谱仪Si(Li)框图 假定产生一个空穴对的最低平均能量为ε（固定的），则由一个光子造成的空穴对数目为： N — 一个X射线光子造成的空穴电子对的数目ε — 产生一个空穴对的最低平均能量ΔΕ — 特征能量由此可见，ΔΕ越大，N就越大 工作过程加在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→ （前置放大器）转换成电流脉冲→ （主放大器）转换成电压脉冲→ （后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘I－E图谱。 2. 能谱仪分析特点优点（与波谱仪相比） 1) 能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。2) 在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3) 结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动） 4) 不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点和不足： 1) 分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为160eV；波谱仪分辨率为5－1