原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量(精).docVIP

原子吸取分光光度法测定自来水中钙、镁的含量(精) 原子吸取分光光度法测定自来水中钙、镁的含量(精) PAGE / NUMPAGES 原子吸取分光光度法测定自来水中钙、镁的含量(精) 原子吸取分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法 一 实验目的 学习原于吸取分光光度法的基根源理。 认识原于吸取分光光度计的基本结构及其使用方法。 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。二 基根源理 标准曲线法是原于吸取分光光度解析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，若是溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同种类和浓度的基体成分，以除掉或减少基体效应带来的搅乱，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下波折现象。造成标准曲线波折原因有： 当标准溶液浓度高出标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相互之间或与其他元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸取线半宽度变大，中心波长偏移，吸取选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴波折 (向下。 因火焰中共存大量其他易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将控制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向波折 (向上。 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能够被待测元素基态原子所吸取，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向波折 (向下。 ． 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴方向波折。 总之，要获得线性好的标准曲线，必定选择好合适的实验条件，并严格实行。 三 主要仪器和试剂 仪器：原于吸取分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶； 25mL 比色管 20 支； 2、 5、 10 mL 的移液管数支 试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水 标准溶液：标准贮备液 钙、镁 1000 g/mL，用经 110℃烘干 2h 的 CaCO 3、 MgCO 3 于小烧杯中，用少量的水润湿，盖上表面皿，滴加  1 mo1/L HCl  直至全部 溶解，转入相应的容量瓶，定容。 钙标准使用液 50 g/mL ，镁标准使用液  10 g/mL ：取相应的  1000 g/mL  的标准贮备 液合适，用蒸馏水稀释配制。 （以上由实验教师准备好） 四、实验步骤 1．配制标准溶液系列 (1 钙标准溶液系列（在 4 g/mL 以内有线性 ） 正确吸取 50.0g/mL 钙标准工作液必然 体积于 5 只 25 mL 比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为 ___、____、____、_____、 ____g/mL (2 镁标准溶液系列（在 1 g/mL 以内有线性 ）正确吸取 10.0g/mL 镁标准工作液必然 体积于 5 只 25 mL 比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为____、____、_____、 ____g/mL  ___、 2．配制自来水样溶液 正确吸取合适  (视未知钙、镁的浓度而定自来水置于  25mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（若是测定的吸光度在工作曲线范围外，视情况重新稀释作），配制稀释 5 倍和 10 倍 2 种自来水试样。 3 依照实验条件 ，在实验条件下，点火，待基线平直时，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。 4．在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。 五、 实验条件 （选定仪器介绍的条件，记录下表） 钙 镁 吸取线波长 (nm 空心阴极灯电流 (mA 狭缝宽度 (mm 燃烧器高度 (mm 5负高压(档 6 乙炔流量 (L/min 7 空气流量 (L/min 六、数据及办理 1．列表记录测量钙、镁标准溶液系列溶液的吸光度，尔后以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标绘制标准曲线。 同时在计算机计算线性回归方程。 2．测量自来水样溶液的吸光度，尔后在上述标准曲线上查得水样中钙、镁的浓度 (g/ml 。若经稀释需乘上倍数求得原始自来水中钙、镁含量。 CCa2+(g/mL A CMg2+(g/mL A 思 考 题 1．简述原子吸取分光光度解析的基根源理。  水样中钙含 水样 量 ( 注明稀释倍数 （mg/L） 水样 水样中镁含 ( 注明稀释倍 量 数 （ mg/L） 2．原子吸取分光光度解析为什么要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么 ? 3．如何选择最正确的实验条件 ? 4．简述原子吸取分光光度计的主要结构？每部分的作用？