紫外可见分光光度法含量测定.docx

【含量测定】 照紫外 - 可见分光光度法 （ 附录 V A） 测定。 %1?仪器与测定条件： 室温： ____ C 相对湿度： ______ % 分析天平编号： __________________水;浴锅编号： __________________；_ 紫外可见分光光度计编号： _____________________；_ 2. 对照品溶液的制备： 取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每 3. 供试品溶液的制备： 1ml 含 _____________g 的溶液，即得。 取本品粉末 （过三号筛 ） 约 ______g, 精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液 3ml ，浸润 1 小时。加三氯甲烷 - 甲醇 （4: 1） 混合溶液 40ml ，置 80 C 水浴加热回流 2 小时，放冷，滤过，滤 液置 50ml 量瓶中，用适量三氯甲烷 - 甲醇 （4 : 1） 混合溶液洗涤药渣 2? 3 次，洗液并入同一量瓶 甲烷 冲醇 （4: 1） 混合溶液至刻度，摇匀 4. 标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液、、、、，置 ， 即得。 25ml 具塞试管中，分别补加三氯甲烷至，精密加水 再精密加％溴甲酚绿缓冲液 （取溴甲酚绿，用 / L 氢氧化钠溶液 6ml 使溶解，加磷酸二氢钾 1g， 中，加三氯 5ml 、 加水使溶解并稀释至 100ml ，即得 ） 2ml ，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置 取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。 5. 测定法： 照紫外 - 可见分光光度法 （附录 V A） ,在 — nm 波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标， 30 分钟。 浓度为横坐 标，绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱 的重量，计算，即得。 6. 结果与计算 标准曲线制备： 对照品批号 纯度 S W 对 W 对 S 对 小 A=( f 对照品来源 对照品称重 W 对(mg) 各浓度点稀释倍数 f 对 溶液浓度 C 对(ug/ml) 吸光度 A 对 线性回归方程 计算公式 : C对 C 样品测定 : 水分 Q 取样量 W 样(g ) 样品稀释倍数 f 样 样品吸光度 A 样 样品平均吸光度 A 样 浓度 C(ug/ml) 含量 X ( % ) 平均含量 X (% ) 计算公式： X X1 = W 样 C1 样 06 f 样,Q 100 % 检验人 : .检验日期 : 7?本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱 干燥条件 )C+ /- ( ) r =( ) 结果: 规定 复核人 : 复核日期： X2 = (Q 7 H 43 NO 3)计，不得少于％。