实验分光光度法测定铁.pdfVIP

实验十四 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法 ; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法 ; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量 分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为： A= εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在 pH=2～9 的条件下，二 -1 -1 价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数 ε＝11000 L mol· ·cm 。 3+ 2+ 在显色前，用盐酸羟胺把 Fe 还原为 Fe 。 3+＋2NH 2+ ＋N ＋ ＋2H - 2Fe 2 OHHCl→2Fe 2 ＋4H 2O＋2Cl 2+ 2+ Fe + Phen = Fe - Phen (橘红色 ) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、 铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如 锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的 pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存 时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 -1 ； 1．醋酸钠： l mol L· -1 2．盐酸： 6 mol L·； 3．盐酸羟胺： 10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（ %）：邻二氮菲溶解在 100mL1:1 乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 -1 (1)100 μg ·mL铁标准溶液：准确称取（ NH4 ）2 Fe （SO4 ）2 ·12H20 于烧杯中，加 -1 入 20 mL 6 mol L· 盐酸及少量水，移至 1L 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀 . 6．仪器 :7200 型分光光度计及 l cm 比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 -1 铁标准溶液于 100mL 容量瓶中，加入 2mL 6 (1)用移液管吸取 10mL100μg ·mL -1 3+ -1 盐酸溶液 , 以水稀释至刻度，摇匀 . 此溶液 Fe 浓度为 10 μg ·mL mol ·L . (2) 标准曲线的绘制 : 取 50 mL 比色管 6 个，用吸量管分别加入 0 mL ，2 mL ，4 mL, -l 铁标准溶液，各加 l mL 盐酸羟胺，摇匀 ; 经再加 2mL 6 mL, 8 mL 和 10 mL10 μg ·mL 邻二氮菲溶液 , 5 mL 醋酸钠溶液，摇匀 , 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的