饲料中Ca的测定.docVIP

饲料中钙的测定 1.范围 本标准规定了用高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量的方法。 本标准适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150㎎/㎏（取试样1g时）。 2.引用标准 下列标准所包含的条文，通过本标准中引用而构成为本标注的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 601—1998 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 3.原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 4.试剂和溶液 实验室用水应符合GB/T 6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。 4.1盐酸羟胺。 4.2三乙醇胺。 4.3乙二胺。 4.4盐酸水溶液：1+3。 4.5氢氧化钾溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钾溶于100ml水中。 4.6淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉入200ml烧杯中，加5ml水润湿，加95ml沸水搅拌，煮沸，冷却备用（现用现配）。 4.7钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂：0.10g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.03g百里香酚酞、5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。 4.8钙标准溶液（0.0010g/L）：称取2.4974g于105℃～110℃干燥3h的基准物碳酸钙，溶于40ml盐酸（4.4）中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 4.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液:称取3.8g EDTA入200ml烧杯中，加200ml水，加热溶解冷却后转至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 4.9.1 EDTA标准滴定溶液的标定：准确吸取钙标准溶液（4.8）10.0ml按试样测定法进行滴定。 4.9.2 EDTA滴定溶液对该的滴定度按式计算：T=ρV / V0 式中：T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml; ρ——钙标准溶液的质量浓度，g/ml； V——所取钙标准溶液的体积，ml； V0——EDTA标准滴定溶液的消耗体积，ml。 所得结果应表示至0.0001g/ml。 5.仪器和设备 5.1实验室用样品粉碎机或研钵。 5.2分析筛：孔径0.42mm（40目）。 5.3分析天平：感量0.0001g。 5.4高温炉：电加热，可控温度在（550±20）℃。 5.5坩埚：瓷质。 5.6容量瓶：100ml。 5.7滴定管：酸式，25ml或50ml。 5.8玻璃漏斗：直径6㎝。 5.9定量滤纸：中速，7㎝～9㎝。 5.10移液管：10,20ml。 5.11烧杯：200ml。 5.12凯氏烧瓶：250ml或500ml。 6.测定步骤 6.1试样分解 称取试样2g～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液（4.3）10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100ml容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 6.2测定 准确移取试样分解液5ml～25ml（含钙量2㎎～25㎎）。加水50ml，加淀粉溶液（4.6）10ml、三乙醇胺（4.2）2ml、乙二胺（4.3）1ml、滴加氢氧化钾溶液（4.5）至无色，再过量10ml，加0.1g盐酸羟胺（4.1）（每加一种试剂都须摇匀），加钙黄绿素（4.8）少许，在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液（4.10）滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同时做空白实验。 7.测定结果的表示和计算： 7.1测定结果按式计算： X(%)=100T V2 V0/m V1 式中：X——以质量分数表示的钙含量，%； T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml； V0——试样分解液的总体积，ml； V1——分取试样分解液的体积，ml； V2——试样实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； m——试样的质量，g。 7.2结果表示 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果应表示至小数点后两位。 8.允许差 含钙量10%以上，允许相对偏差2%；含钙量在5%～10%时，允许相对偏差3%；含钙量1%～5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下，允许相对偏差10%。