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紫 外 -可 见 光 谱 实 训 室 》 实 训 指 导 书 制定人： 职业学院 实训一测定丙酮碘化反应速率 一、实训目的与要求 1、加深对复杂反应特征的理解，掌握用孤立法确定反应级 数。 2、掌握用分光光度计测定酸催化丙酮碘化反应的速率常数 和活化能的实验方法。 二、实训内容 丙酮碘化反应方程为 CH3COCH3 + I2 - CH3COCH2I+H + +I ,该 反应是一个自动催化反应，并且为一个复杂反应，分两步进行： 1、丙酮的烯醇化反应 CH3COCH3 + H*-CH3COH=CH2 2、烯醇的碘化反应 CH3COH = CH2 + I2 - CH3COCH2I + H + +I 总反应的速率方程为：-dCi2/dt = kCACH 对上式进行积分得：-Ci2=kCACH,t+B 因为碘在可见光区有宽的吸收带，而在此吸收带中，盐酸， 丙酮，碘化丙酮和碘化钾溶液均没有明显的吸收，所以可以采用 分光光度法直接测量碘浓度的变化。 A=- keLCACH — B,上式中的 1可通过测定一定浓度的碘 溶液的吸光度A带入式中求得。做 A-t图，直线的斜率可求出丙 酮碘化反应速率常数K值。 有两个以上温度下的速率常数就可以根据阿仑尼乌斯公式 ln(k2/ki) = Ea/R(1/Ti-1/T2),估算反应的活化能Ea得值。 三、实训仪器和试剂 试剂：0. 05mol / L 碘溶液，2. 00mol / LHCl 标准溶液，2. 00 mol / L丙酮溶液，0. 0050mol / L碘溶液 仪器：721型分光光度计，超级恒温槽，停表，比色管(50ml 一支，25 ml两支)移液管(5ml两支，10 ml 一支),滴管一支 四、实训步骤 1、开启恒温水浴，控制温度为30 C。 2、测定 1值：调整分光光度计的光路，测量波长定为590nm, 在恒温比色皿中分别注入蒸储水，用蒸储水调吸光度零点，吸取 0. 0050mol / L碘溶液，将其注入恒温比色皿中，测其吸光度，平 均测量三次，求其平均值。 3、测定反应速率常数： (1) 分别移取 5. 00ml 0. 050mol / L 碘溶液和 5. 00ml 2. 00 mol / LHCl标准溶液于25ml比色管中，加入10 ml水，在移取10ml 2. 00 mol / L的丙酮溶液于50ml比色管中， 加入10 ml水，混 合前两个比色管中溶液的总体积不得超过50 ml ,然后在另一 2 5 ml比色管中注入2 5 ml蒸储水，三个比色管一同放入30c恒温 槽中恒温10mi n. ⑵温槽后快速将碘酸混合溶液倾入丙酮溶液中，迅速摇动， 加同恒温水洗涤盛碘酸之比色管至50 ml ,然后快速注入比色皿 中，每次用蒸储水调吸光度零点后，测其吸光度值，每1min读 一次吸光度值。 五、实验数据记录及处理 T1 = 30 C = 303K 时 1、测定标准碘溶液的吸光度 t ( s) 0 30 60 90 120 A 0. 271 0. 271 0. 273 0. 273 0. 273 A平均 0. 272 e L 的计算：根据 A= e Lc 彳马 e L = A/ c = 0. 272/ 0. 005= 54. 4 L/ mol 2、 反应物的吸光度 t (s) A t (s) A t (s) A 0 0. 517 390 0. 369 780 0. 214 30 0. 517 420 0. 357 810 0. 203 60 0. 505 450 0. 347 840 0. 1 92 90 0. 495 480 0. 332 870 0. 181 120 0. 4 83 510 0. 319 900 0. 171 1 50 0. 471 540 0. 307 930 0. 161 1 80 0. 458 570 0. 295 960 0. 151  210 0. 445 600 0. 283 990 0. 142 240 0. 432 630 0. 271 1 020 0. 1 33 270 0. 4 20 660 0. 260 1 050 0. 124 300 0. 408 690 0. 247 1 080 0. 115 330 0. 394 720 0. 236 360 0. 382 750 0. 225 直线斜率为k= — 0. 0117 故反应速率常数为 ki = - k/e LCaCh += 0. 0117 /( 54. 4X2X2) =5. 377 X 10 5 T2 = 35 C =308K 时 1、测定标准碘溶液的吸光度 t ( s) 0 30 60 90 120 A 0. 251 0. 252 0. 254 0. 255 0. 255 A平均 0. 253 ￡