乙酰苯胺的制备与重结晶实验思考题.pdfVIP

乙酰苯胺的制备 1．为什么反应时要控制分馏柱顶温度在 105℃左右，若高于此温度有什么不 好？ 为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸（ b.p117.9 ）少蒸出来， 本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在 105℃左右。若高于此 温度则会造成反应原料醋酸的损失 2、乙酰苯胺的制备反应完成应产生几毫升水 , 为什么实际收集液体远多于理论 量 , 0.0505x18=0.909ml 因为醋酸的沸点是 118。C，虽然高于水的沸点，但是醋 酸易挥发，，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要 比理论值多。 3. 用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么特点， 除此之外，还有什么酰化 试剂？ 醋酸的优点：不与被提纯物质发生化学反应； 溶剂易挥发，易与结晶分离除去， 能给出较好的结晶； 价格低、毒性小、易回收、操作安全。 缺点：反应较慢 醋酸酐的优点： 1、醋酸酐容易断键，反应较快 2 、醋酸酐能吸水，有利于反应 的进行 3 、无副反应，生成物较纯。缺点：容易水解 除此之外还有酰氯可作为乙酰化试剂 2．本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率？ 本反应是可逆的， 为提高平衡转化率， 加入了过量的冰醋酸， 同时不断地把生成的水移出反 应体系，可以使反应接近完成。 重结晶 1、 重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 答：一般包括： （1）选择适宜溶剂， 制成热的饱和溶液。 （2 ）热过滤， 除去不溶性杂质 （包 括脱色）。（ 3 ）抽滤、冷却结晶，除去母液。（ 4 ）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。 2、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 答： （1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。 （2 ）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷 不溶性质。 （3 ）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。 （4 ）对要提纯的有机物 能在其中形成较整齐的晶体。（ 5 ）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。 3.加热溶解待重结晶的粗产物时 ,为什么要加入溶剂的量要比计算的略少 ?然后逐渐添加至恰 好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？ 这样主要是为了形成一个饱和溶液， （刚好溶解） 为了以后冰水浴或冷却结晶的时候可以 使晶体很快很好的析出来。 如果加入过量的溶剂，溶液不饱和，冷却结晶时不利于晶体的析出 4、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 是否可以直接向热的溶液中加入活性炭？ 答：活性炭可吸附有色杂质、 树脂状物质以及均匀分散的物质。 因为有色杂质虽可溶于沸腾 的溶剂中， 但当冷却析出结晶体时， 部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性 炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸 5 －10min 。要注意活性炭不能加入已沸腾 的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。 5、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？ 答：溶剂挥发多了， 会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有 机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。 为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用 锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。 6.用抽气过滤法收集气体时 ,为什么在关闭水泵前 ,要先打开安全瓶活塞或打开水泵和吸滤 体系是负压状态，不先通大气直接关泵就发生倒吸了啊 7、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？ 答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤， 用量应尽量少，以减少溶解损失。