MM_FS_CNJ_0044出口粮谷中双苯唑菌醇残留量检验方法.pdfVIP

出口粮谷中双苯唑菌醇残留量检验方法 . 适用范围 本方法适用于出口玉米、糙米中双苯唑菌醇残留量地检验 . . 原理概要 样品中残留地双苯唑菌醇用丙酮水提取， 提取液先后经乙酸乙酯及乙腈液 液 分配净化， 再经弗罗里硅土柱净化后， 用配有氮磷检测器地气相色谱仪测定， 外 标法定量 . 如有必要可用气相色谱质谱法确证 . . 主要试剂和仪器 . 主要试剂 丙酮、乙酸乙酯、乙醚、乙腈、正己烷：重蒸馏； 无水硫酸钠： C 灼烧， 贮于密封容器中备用； 弗罗里硅土： C 灼烧，贮于密封容器中，使用前在 C 下 烘，贮于干燥器内冷 却备用； 丙酮正己烷 （＋）； 氯化钠：饱和水溶液； 双苯唑菌醇标准品：纯度》； 双苯唑菌醇标准溶液： 准确称取适量地双苯唑菌醇标准品， 用丙酮配制成浓 度为地 标准储备液，再根据需要用丙酮配成适当浓度地标准工作溶液 . . 仪器 气相色谱仪并配有氮磷检测器 . 必要时还需配有质谱检测器； 离心机； 旋转 蒸发器； 微量注射器：卩 ; 无水硫酸钠柱： x （内径），内装高地无水硫酸钠； 层析柱： x （内径），具砂芯，柱内先装弗罗里硅土，再装无水硫酸钠 . . 试样地抽取与制备 . 检验批 以不超过为一检验批 . 袋装糙米约袋；袋装玉米，则约袋 . 同一检验批地商 品应具有相同地特征， 如包装、标记、产地、规格和等级等 . . 抽样数量 . 袋装货品 按式 （）计算抽样袋数： = （） 式中：——全批袋数； ——抽样袋数 . 注：值取整数，小数部分向前进位为整数 . . 散积货品 （玉米 ） 货堆高度不超过 . 按货堆面积划区设点，以为一个取样区，每 区设中心及四 角（距边线处 ）个点 .每增加一个取样区，增设个点 . . 抽样工具 金属单管取样器：全长（包括手柄 ），直径? ，沟槽长度应超过袋对角线长度 地 一半； 金属双套管取样器：全长分、 （均包括手柄 ）两种 . 内、外管同部位分段开三 个槽口，每个槽口长 ? ，口宽 ? ?内管地内径为 ? ；取样器地探头长约； 取样铲； 分样板； 盛样器：筒或袋，可密封； 分样布或适用地铺垫物 . . 抽样方法 . 袋装抽样 . 倒包抽样：从堆垛地各部位随机抽取规定地应抽样件数地 （每批一般不少于袋 ） ， 将袋口缝线全部拆开， 平置于分样布或其他洁净地铺垫物上， 双手紧握袋底两角， 提 起约成°倾角， 倒拖约，使袋内货物全部倒出 . 查看袋内和袋间品质是否均匀 . 确认 情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内 . 每袋抽取 样品地量应基本一致 . . 袋内抽样：按规定地应抽样件 （扣除倒包抽样件数 ） ，在堆垛四周上、中、下各 层 以曲线形走向随机抽取