气相色谱原理及使用.pptxVIP

1;一、色谱法; ●背景　色谱法由俄国植物学家茨维特（Tswett）在20世纪初首先提出：充填有含色素碳酸钙的玻璃管用石油醚淋洗，依靠碳酸钙对叶绿素中不同色素吸附能力的差别，在石油醚的流动方向把有关色素分离成一个个带有颜色的谱带，色谱一词也由此得名;●色谱的原理　色谱是一个建立在分配基础上的分离过程；它利用不同组分在两相中（静止的一相称固定相，运动的相称流动相）分配系数等性质的微小差别，连续多次在两相间进行质量交换，使不同组分得到分离。各组分通过色谱分离，再???入检测器，经检测器检测以达到分析目的。最终得到由记录器记录下来的色谱图（chromatogram） ;第4页/共29页;色谱的种类 根据分离过程中两相（流动相和固定相）的物理状态、作用原理和分离系统的物理特征的不同，色谱可以分为几种类型 1． 按流动相所处的状态分类 色谱中有两相，即流动相（mobile phase）和固定相（stationary phase）。流动相可以是气体或液体 ——气相色谱法　用气体作流动相的色谱法 ——液相色谱法　用液体作流动相的色谱法;2．按固定相的使用形式分类 （1）柱色谱（columnar chromatography）　固定相装在玻璃管或金属管内，或涂在柱内壁上。又分为填充柱色谱和空心毛细管色谱 （2）纸色谱（paper chromatography）　用滤纸作载体，吸附在滤纸上的水为固定相。试样溶液在纸上进行展开、分离 （3）薄层色谱（thin layer chromatography）　将固定相(吸附剂粉末)均匀地涂铺在玻璃板上或塑料板上，样品的展开、分离在其上进行;●色谱的特点　 （1）分离效率高。 （2）应用范围广。 （3）分析速度快。 　　一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离和分析。 （4）样品用量少。 　　用极少的样品就可以完成一次分离和测定。 （5）灵敏度高。 ;二、气相色谱;1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。;第10页/共29页;●气路系统　 让载气(不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体H2，N2)、燃气、助燃气以一定量稳定地流经仪器内部 ●进样系统　 使待测物质定量注人色谱柱，或将液体??样经汽化室加热转变为气体定量地注入色谱柱。包括进样器，气化室;第12页/共29页;色谱柱组成 ;第14页/共29页;气-液分配色谱柱;（一）担体;3．分类： （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色：吸附力强，与非极性物质配伍 白色：吸附力弱，与极性物质配伍 （2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物;（二）固定液;二、气-固吸附色谱柱; 检测器;第21页/共29页;第22页/共29页;色谱的专业术语;基线：通常为一条水平直线，它表示经过检测器的只是纯纯的载气时，即当通过检测器的气流组成没有发生变化时，由检测器所得到的的信号—时间线。 峰：当载气带有试样通过检测器时，检测器的输出信号就随浓度而改变，这时所得到的的信号—时间曲线。 峰宽W：在峰两侧拐点处所作切线与峰底交与两点，这两点之间的距离。 峰高：峰最高点至峰底的垂直距离。 半峰宽：取峰高中点，再从中点作基线的平行线，此平行线与峰交与两点，此两点间距离。 ;保留时间tR:进样到出现色谱峰的时间 保留体积VR:样品通过色谱柱所消耗载气的体积 死时间t0:惰性组分（空气）流过色谱柱的时间 死体积V0:惰性物质通过色谱柱所消耗载气的体积 实际保留时间=保留时间-死时间 峰面积：基线与峰所包围的面积。 在色谱工作条件一定时，保留时间是物质特有的，即不同的物质有不同的保留时间，我们可以从保留时间来作一个混合物的定性分析。同一谱图中，不同物质峰面积的比值可以近似为它们含量的比值，所以我们可以从峰面积来作定量分析。 ;第26页/共29页;第27页/共29页;谢谢！