化学滴定分析.ppt

;学习目的要求 ;滴定分析(titrametric analysis)又称容量分析(volumetric analysis)，是分析化学中常用的方法之一。 ; ;定量分析方法的分类;常用滴定分析仪器;Section 1 滴定分析概述 ;§13.1 滴定分析概述;滴定分析基本过程： 进行分析时，先将滴定剂 (titrant) 配制成浓度为已知的标准溶液(standard solutions)，然后用滴定管将滴定剂逐渐加到被测物质的溶液中去进行反应。这个过程称为滴定。 ;当加入的滴定剂与被测物质的量相等时，两者均无过剩，此刻称为化学计量点(equivalence point)。 滴定最好能在化学计量点结束。 根据滴定剂 A 的浓度和所消耗的体积便可计算被测物 B 的含量。 若反应为 A + B = C + D nA = nB CA VA = CB VB ;化学计量点是由指示剂的变色或其他方法来确定的(如电位)。 所以实际上是在指示剂的变色时结束滴定的，此刻称为滴定终点 (end point)，为体积读数V（ml） ;滴定终点应尽可能与化学计量点一致，但它们之间难免会有一定的误差，称为终点误差（是相对误差）。;有两方面内容 （1）反应必须按一定的反应方程式进行，无副反应，按一定的化学计量关系来计算结果； （2）反应必须进行完全，要求化学计量点时，有99.9％以上的完全程度。 当A→B时，终点时，;(二) 反应必须迅速完成;(四) 溶液中若有其它组分共存时，应不干扰主反应，否则需采取掩蔽或分离的措施以消除干扰。;二、滴定分析的类型和一般过程;特点： 简便、快速、准确（对于常量分析，相对误差一般在0.2﹪以内。） 是一类广泛应用的分析方法，常在临床检验和医疗卫生分析中应用。;二、滴定分析的类型和一般过程;二、滴定分析的操作程序 ; 草酸(H2C2O4·2H2O)、 无水碳酸钠(Na2CO3)、 硼砂(Na2B4O7·10H2O)、 邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COO)2HK] 重铬酸钾（K2Cr2O7);间接配制法是先配制一种近似于所需浓度的溶液，再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液测定它的准确浓度。;2、标准溶液的标定（比较） ;三、滴定分析的计算;酸：能在反应中提供一个质子的单元； 碱：能在反应中接受一个质子的单元； 还原剂：能在反应中提供一个电子的单元； 氧化剂：能在反应中接受一个电子的单元。 ;反应H2SO4+2NaOH＝Na2SO4+2H2O， 应选择硫酸的基本单元的(1/2)H2SO4，其摩尔质量为98/2=49(g·mol-1)。; MnO-4＋8H+＋5e ＝Mn2+＋4H2O;§13.2 分析结果的误差和有效数字;系统误差：;2;二、随机误差（又称偶然误差或不可测误差） ;4;5;准确度(accuracy)：测量值与真实值相符 的程度。;精密度(precision)：多次分析结果之间的 相互符合程度。; ※ 适当地增加测定次数可减少随机误差的影响，提高测定结果的精密度。 在日常分析中，一般平行测定：3－4次 较高要求：5－9次 最多：10－12次 ※ 过多地增加测定次数n，所费劳力、时间与所获精密度的提高相比较，是很不合算的！是不可取的。;36;37;3、准确度与精密度的关系;准确度高一定需要精密度高，但精密度高不一定准确度高。;三、 提高分析结果准确度的方法 ;(3)、检验和消除系统误差 a. 对照试验——检验和消除方法误差 ;b. 空白试验——检验和消除由试剂、溶剂、分析器皿中某些杂质引起的系统误差 空白试验—指在不加试样的情况下，按照与试样测定完全相同的条件和操作方法进行的试验。 c. 校准仪器和量器——消除仪器误差 d. 改进分析方法或采用辅助方法校正测定结果; 一般定量分析，平行测定3-4次； 对测定结果的准确度要求较高时，测定次数为10次左右。 ※正确表示分析结果：样本平均值，样本标准偏差S（样本相对标准偏差Sr），测定次数n。 ;（四） 有效数字及其运算规则 ;1.0008 43181 五位有效数字 0.1000 10.98% 四位 0.0382 1.98×10-10 三位 0.54 0.0040 二位 0.05 2×105