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中期报告
题目:BaCeO3的制备及其
光催化性能的研究
1 设计(论文)进展状况
1.1制备BaCeO3粉体
(1)取2.101ɡ硝酸钡(Ba(NO3)2)、3.5108ɡ硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)、1.634ɡ硝酸钾(KNO3)、52.8g氢氧化钾(KOH),放入烧杯中,8mL氨水(NH3·H2O),在磁力搅拌器上搅拌3-4h;
(2)将(1)所的溶液分别倒入容量为50mL和80mL带有聚四氟乙烯内衬的密闭高压反应釜中,将反应釜放置在150℃和180℃的恒温箱里恒温加热24h,反应冷却后自然冷却到室温;
(3)将所得产物通过离心分离后,用超纯水和无水乙醇清洗6-7次,然后在70℃下干燥5h后,得到BaCeO3粉体,分别记为T-150和T-180;
(4)然后再将T-150(T-180)分为两份,一份在马弗炉中空气气氛下,在600℃下热处理4h,记为T-150-600(T-180-600),另一份不进行热处理,记为T-150(T-180)。
1.2 BaCeO3的表征及测试
用SEM观察BaCeO3粉体的尺寸和形貌;用UV3300在1100nm-290nm波长范围内测量BaCeO3粉体的UV-Vis。
图1.1(a),(b)和(c)是T-150样品的SEM图,从图中可以看出,该样品是由大量的棒状形结构组成的,而(d),(e)和(f)是T-180样品的SEM图,可看出该样品中有立体结构的晶粒形成,表明在该水热温度下,BaCeO3粉体具有良好的结晶效果。从图1.1(g),(h),(i)和(j),(k),(l)分别为T-150-600,T-180-600样品SEM图。从图中可以看出,样品的形貌被破坏,表明热处理对BaCeO3粉体的形貌有很大的影响。
图1.1T-150,T-180,T-150-600,T-180-600样品的SEM照片
1.3光催化反应
称取50mgBaCeO3粉体加入50mL 10mol/L甲基橙溶液,将溶液放入光化学反应仪中并在黑暗中搅拌30min后再进行光催化反应(400W汞灯),每隔30min取约4mL 的溶液,离心过滤掉催化剂,用UV3300来测量溶液中残留甲基橙溶液的吸收度。
称取50mgBaCeO3粉体加入50mL 10mol/L罗丹明B溶液,将溶液放入光化学反应仪并在黑暗中搅拌30min再进行光催化反应反应(400w氙灯+滤光片),每隔30min取约4mL 的溶液,离心过滤掉催化剂,用UV3300(1000nm-420nm)来测量溶液中残留甲基橙溶液的吸收度。
图1.2(a),(b),(c),(d)分别为样品T-150,T-180,T-150-600,T-180-600在400W汞灯照射下的光降解速率图。从图(a)和(b)中可以看出,T-180样品的光降解速率较快与T-150样品,表明提高水热温度,其降解速率较快,亦然其抗紫外效果较差,因此选择较低温度可提高其抗紫外作用。从图(c)和(d)中可以看出,都呈线性,并且其光降解速率都加快,换言之,其抗紫外作用很差,故热处理温度对BaCeO3粉体的光催化性能有很大的影响。
图1.2T-150,T-180,T-150-600,T-180-600样品在紫外照射下的光降解速率
2 存在问题及解决措施
1)所得到的BaCeO3粉体的结晶度不高,可能是粉体内掺有杂质,导致其形貌表面带有白色絮状物且多为棒状。
2)尝试适当的升高其水热温度来提高BaCeO3粉体的结晶度。
在指示剂中添加样品T-150-600(T-180-600)对紫外光的吸收度呈线性。
升高热处理温度并测试其对紫外光的吸收程度。
3 后期工作安排
1)继续升高合成温度来提高BaCeO3粉体的结晶度,并对其进行紫外测试,分析其内部结构对紫外的吸收点;
2)对所得的BaCeO3粉体进行荧光测试;
3)继续测试在指示剂中添加不同温度下得到的BaCeO3粉体对紫外的吸收程度,并以此来表明BaCeO3粉体具有抗紫外的作用。
指导教师签字:
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