乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定.pdfVIP

实验二：乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定 一、实验目的 1、学习重结晶的基本原理、用途。 2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。 3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。 4 、了解熔点测定的方法和意义。 二、实验原理 重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般 随温度的升高而增大，反之溶解度降低。 。把固体有机物溶解在热的溶剂中制成 饱和溶液， 然后冷却至室温以下， 则原溶液变成过饱和溶液， 这时有机物又重新 析出晶体。 利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同， 使被提纯物质从过饱和 溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 三、主要试剂及产品的物理常数： （文献值） 熔 沸 溶解度： 克/100ml 溶剂 名称 分子量 性状 折光率 比重 用量 点℃ 点℃ 水 醇 醚 乙酰 苯胺 乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系 温度（℃） 20 25 50 80 100 乙酰苯胺饱和浓度 （%） 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 四、实验装置图 （1 ） （2 ） （3） 热滤及减压过滤装置 1 五、实验流程 粗乙酰苯胺 + 水 时间 实验记录 加热 乙酰苯胺 =？ 制成饱和溶液 水=？ 冷却后加活性碳 观察乙酰苯胺是否完全溶解？ 脱色 活性碳 =？ 煮沸多少时间？ 热过滤 观察热过滤后溶液的状态？ 冷却结晶方式？ 滤液 滤渣 乙酰苯胺 +可溶性杂质 活性碳 + 不溶性杂质 晶体的状态？ 产品重 =总重 - 纸重？ 冷却结晶 初熔温度 =？ 抽滤 终熔温度 =？ 晶体 母液 乙酰苯胺 可溶性杂质 烘干称重 测熔点 产品回收 六、数据处理 实际产量 = 回收率 = 熔程 = 七、思考题