药物的鉴别试验.pdfVIP

第二章 药物的鉴别试验 第二章 药物的鉴别试验 基本要求 1、掌握 常用一般鉴别试验的原理、操作方法。 2 、熟悉 鉴别试验条件对结果的影响。 学习要点 1、化学鉴别法 -- 呈色、沉淀、荧光、气体、测定 mp。 1% 2 、光谱鉴别法 -- 红外法（对照图谱）；紫外法（对比特征参数 λmax，E 1cm ，A ， λmin ；比 较吸收度比值 Al/A2 的一致性；对比吸收光谱的一致性）。 3 、色谱法 --HPLC 、TLC、 GC等（采用标准品对照法）。 内容 》 概述 》 鉴别试验项目 》 鉴别方法 》 鉴别试验条件 》 鉴别试验灵敏度 一、概述 药物的鉴别试验（ identification test ） ——判断药物的真伪 药品质量检验的首 项任务 药典收载的鉴别试验——均为用来 证实 贮藏的药物是否为其所标示的药物。 这些方法有一定的专属性，但 不能赖以鉴别未知物 。 对于原料药，还应结合 性状 项下的外观和物理常数进行综合判断。 二、鉴别试验的项目 鉴别 1、性状 (description) 2 、鉴别 (identification) 性状 反映了药物特有的 物理性质 包括 : 1、外观 ————聚集状态、晶型、色、臭、味 t 1% 1cm 2 、物理常数 —— mp, bp, [a] D, E , η 等 3 、溶解度 4 、熔点： 1、固体 液体的温度 2 、熔融同时分解的温度 3、初熔 - 全熔的一段温度 5 、ChP 收载方法 第一法：测定易粉碎的固体药品 第二法：测定不易粉碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似物 6 、要求报告 初熔 和 终熔 7 、 比旋度： 在一定波长（ 589.3nm ）与温度（ 20 °C）下，偏振光透过长 1dm，含旋光性物质 1g/1mL 的溶液时测得的旋光度 a ，称为比旋度。 [a] t D = 是手性药物特性及其纯度的主要指标。 8 、吸收系数 在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度（ C）、单位液层厚度（ L）时 1% 的吸收度，称为吸收系数（ E 1cm 或 e）。 1% E 1cm = A / C ×L C= 1%或 1mol/L ，L= 1cm 一般鉴别试验 （general identification test ） 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 有机药物 : 官能团反应。 无机药物 : 阴、阳离子的反应 阴、阳离子的特殊反应 例 钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应 铵盐鉴别方法 氯化物 鉴别——供试液＋ 硝酸＋ 硝酸银→ 白色↓ 白色↓ ＋氨试液→沉淀溶解＋ 硝酸→ 白色 ↓ 硫酸盐 鉴别——供试液＋ 氯化钡→ 白色↓ 白色↓ ＋硝酸（盐酸） →沉淀不溶