精细有机合成技术：用过量硫酸磺化法生产萘系磺化物.pptxVIP

精细有机合成技术;Contents;用过量硫酸磺化法生产萘系磺化物;中和盐析：;（1）磺化 将已熔融的精萘加到带有锚式搅拌和夹套的磺化锅中，加热到140℃，慢慢加入98%H2SO4，两者物质的量之比为1:1.09，在160～162℃保温2h，这时有少量萘及反应水蒸出，当磺化液总酸度达25%～27%，2-萘磺酸含量为67.5%～69.5%时，停止反应。;将磺化液送入水解锅，并加入少量水稀释，再加入少量碱液，将小部分2-萘磺酸转变成相应的盐并作为下步盐析的晶种。在140～150℃通入水蒸气，使大部分1-萘磺酸水解成萘，并与未反应的萘一起随水蒸气蒸出，冷却后回收再用。;在装有浆式搅拌和耐酸衬里的中和锅中加入水解吹萘后的磺化液，并在90℃左右缓缓加入亚硫酸钠溶液（碱熔副产），中和2-萘磺酸和过剩的硫酸。利用负压将中和产生的二氧化硫气体送往酸化锅，酸化碱熔产物2-萘酚钠盐。将中和液冷却至 32℃左右，离心过滤（这时亚硫酸钠溶解度最大），用15%盐水洗涤，得到的湿滤饼即为产品2-萘磺酸钠，可作为碱熔制2-萘酚的原料。;