矮壮素残留的概述及测定方法 .docxVIP

PAGE PAGE 1 矮壮素残留的概述及测定方法 (一)概述 矮壮素又名稻麦立、三西，低毒。纯品为白色粉状结晶，工业品为淡黄色或黄棕色粉末，略带鱼腥臭味。易溶于水。在中性或微酸性溶液中稳定，遇强碱物质，在加热烈况下分解失效。主要应用于防止麦类作物倒伏，增强有效分蘖。防止棉、花徒长，削减蕾铃脱落，增加作物抗逆能力等。喷药要适时，用量要适当，以免产生药害。(二)粮谷冲矮壮素残留的测定1．原理按照矮壮素的溶解性用甲醇提取试样，提取液经氧化铝柱净化，与苯硫钠反应生成衍生物后，用配有质量挑选检测器的气相色谱仪(GC-MSI))测定，外标法定量。2．试剂与材料无水硫酸钠(于650℃灼烧4h，冷却后储于干燥器中备用)、中性氧化铝(于650℃灼 烧4h，储于密封容器中，用法前在130℃烘2h，储于干燥器内冷却备用)、苯硫钠、甲醇、2-丁酮、6-mg／mL苯硫钠的2-丁酮溶液(称取0.6g苯硫钠于具塞三角瓶中，加入100mL经 无水硫酸钠脱水的2-丁酮)、矮壮素标准品(CAS为998-81-5，纯度大于98．0％)。矮壮素 标准溶液：精确?????称取适量的矮壮素标准品，精确至0.0001g，用甲醇配制成浓度为100mg/L 的标准储备溶液锕据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准溶液，保存于4℃冰箱中，可用法90d。3．仪器气相色谱-质谱联用仪(配有电子轰击离子源)、超声波提取器、中性氧化铝柱[12．5crn×1．5cm(内径)，具砂芯，柱内装3cm高的中性氧化铝]、离心管(5mL，具磨口 塞)、旋转蒸发器。4．分析步骤(1)提取 称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样20g(精确至0．01g)于250mL具塞 锥形瓶中，加入60mL甲醇，于超声波提取器上提取20min，提取液经2g无水硫酸钠过滤。分离两次用20mL甲醇洗具塞锥形瓶和无水硫酸钠，合并滤液。(2)净化上述提取液注入氧化铝柱，收集所有流出液，分离两次用10mL甲醇洗柱， 合并流出液，于旋转蒸发器上蒸发至近干，用甲醇转移至5mL离心管中，用氮气吹干备用。(3)衍生化在氮气庇护下将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中，于80℃水浴上反应30min，冷却至室温，经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(4)标准工作液的制备 精确?????吸取适量的标准溶液至具塞离心管中，氮气吹干，在氮气 庇护下，将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中，于80℃水浴上反应30min，冷却至室温，经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(5)色谱分析①气相色谱一质谱条件 毛细管色谱柱：30m×0.25mm(内径)×0．25mm(膜厚)，HP-5MS柱。进样口温度250℃，检测器温度280℃。载气：氮气，纯度≥99．999％，1mL / min。进样量：1μL。电离方式：EI。电离能量：70eV。挑选监测离子(m／z)：91、109、 124。测定方式：挑选离子监测方式。进样方式：无分流进样，1．5min后开阀。②气相色谱一质谱测定按照样液中被测物含量状况，选定浓度相近的标准工作溶液，按上述条件举行色谱分析。标准工作液和待测样中矮壮素的响应值均应在仪器线性范围内。对标准工作液与样液等体积进样测定。在上述气相色谱一质谱条件下，矮壮素保留时光约为6．4min，矮壮素标准品衍生物的气相色谱图。上一篇：下一篇：