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斑点的光谱扫描
(1)斑点的原位光谱扫描 按照斑点的性质用不同光源对斑点举行原位扫描,如斑点具有色彩,选用钨灯为光源,从400~780 nm扫描;如斑点有紫外汲取,选用氘灯为光源,从200~400nm扫描,将斑点的扫描光谱图与对比品的光谱图比较其光谱图形及最大汲取波长,可作为定陛办法之一。(2)薄层的色谱扫描将平面色谱用薄层扫描仪在选定合适光源及固定波长下,从原点至溶剂前沿举行色谱扫描,记录在该波长下样品被分别的所有组分的峰形(q)及峰面积(A)的薄层色谱扫描图及指纹图谱分析,这对中草药及中成药成分的定性鉴别特殊适用。(3)薄层的三维光谱将斑点的冗,值、斑点的峰面积(A)及波长(A)分离作为坐标的y、x及z轴所绘制的三维立体图,称为三维光谱图(3D—uV—TLC或3D—Vis—TLC),为薄层韵三维光谱暗示图。薄层扫描仪普通具有多波长扫描功能,图24一12是用8种波长所绘制的巴比妥盐类的三维紫外光谱一薄层色谱图。用不同色彩绘制的三维图,可直观地看到各组分在不同波长下汲取光强度及其变幻状况,挑选在一定波长下同时扫描测定样品中各成分的含量。自动多波长扫描可对没有彻低分别的组分,通过充实光学分别度来举行定性或定量讨论。(4)薄层色谱与其他分析技术的联用薄层色谱与其他分别分析技术联用,有利于对被分别物质进一步提供定性鉴别的特征性图谱或数据。当样品组分复杂、被测成分含量极低时,先用薄层色谱法对粗提物举行分别纯化,定量地收集欲测组分的斑点,经洗脱、浓缩、衍生化等步骤,然后将样品溶液注入高效液相或气相色谱仪中再举行分别鉴定,可得到清楚的指纹图谱。薄层色谱法与电化学法联用,可将样品提取液点在薄层上,经分别后,收集待测成分的斑点,用脉冲极谱法或库仑滴定。薄层分别后的组分可用光谱法举行鉴定。薄层分别后的斑点,可挺直用各种光谱法在线检测,薄层扫描法就是典型的薄层与光谱法在线联用的办法。在线检测的例子还有与红外反射法、拉曼光谱联用的报道。此外可将斑点从薄层上刮下后再与各种光谱法联用,对组分举行定性、定量讨论。上一篇:下一篇:
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