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NH2或PSA键合硅胶净化法
该办法是用NH2或PSA键合硅胶替代弗罗里硅土去除水果和蔬菜中的有机酸和部分其他色素,然后采纳GC举行分析。其基本原理与弗罗里硅土类似,详细步骤如下: (a)用在一定比例下与水兼容的极性溶剂,如,提取样品。(b)加人或其他使有机相与水分层;对有机层举行浓缩。(c)将有机相通过NHz或PSA萃取柱,除去有机酸和部分色素等极性干扰物。(d)收集上样液和淋洗液。(e)GC或GC/MS检测。与土净化法相比,该办法的主要特点是适用面广,对于甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫、敌敌畏等强极性农药也有较好的回收率。主要应用范围:有机氯、大部分有机磷、菊酯和氨基甲酸酯农药。但该办法不适用于酸陛农药,或对碱极不稳定的农药。QuEChERs办法在水果蔬菜的样品前处理过程中,最为费时、费劲并且简单造成样品损失的是液一液萃取及将大量溶剂蒸发以浓缩样品的步骤。Schenck等开发的QuEChERs办法改进了液/液分配法,避开了耗时、费劲的浓缩过程,并通过用法簇拥固相萃取,进一步简化了囫囵样品前处理过程。自2003年以来,各国的讨论者纷纷将目光投向这一迅速牢靠的领域,建立了无数改进的办法。Nelzyen等应用QuEChERS法,用GC/MS测定了洋白菜和小萝卜中的107种农药,回收率在80%~115%,检出限为0.030~0.360 mg/kg,已经达到了韩国的农残标准。Garrido等开发了一种新型的UPLC-MS/MS办法,测定200个蔬菜样品中常见农药残留,回收率在70.4%~108.5%,RSD 20%,达到了常见农残的检测标准。
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