NPD铷珠应如何更换，使用中有哪些注意事项- .docxVIP

PAGE PAGE 1 NPD铷珠应如何更换，使用中有哪些注意事项? (1)提出问题 NPD铷珠有一定的寿命年限，在普通用法条件下，寿命可保证2年以上，但在用法中，很难避开敏捷度、挑选性和线性范围的不断衰减，即便调节参数也无济于事。 通常在NPD检测信号过低和敏捷度、挑选性均较差的时候，需要对NPD的铷珠举行更换。那么NPD铷珠应如何更换?在铷珠的日常用法和维护中有哪些注重事项?(2)分析缘由 NPD的性能主要由温度、氢气流量和铷珠所施电压打算，在NPD的用法过程中应该注意对铷珠的庇护，通常影响铷珠寿命的缘由包括气体、温度、激发电压等。①气体 包括气体的种类和纯度，普通纯度应起码达到99．999％。气流量稳定性，比如氢气流量，氢气最大变幻0.1mL就可能对敏捷度和挑选性产生很大影响。②温度 铷珠表面温度越高、加热工作时光越长，对铷珠寿命影响越大。因此，在操作中只要性能满足要求，铷珠表面温度越低越好，当不操作NPD时，应关闭铷珠加热电源。③溶剂 当用NPD举行痕量分析时，只能用法不含氮和磷的溶剂，否则按照含氮、磷杂质的挥发性可能产生严峻的溶剂拖尾或没有色谱峰。NPD可以用含氯溶剂，但这些溶剂通常会引起检测器本底信号和样品相应峰的骤然剧增。甲基硅烷化试剂会从两方面影响NPD，一方面这类试剂含氮引起拖尾峰，另一方面试剂在铷珠表面分解形成SiO2。SiO2沉积在铷珠表面，会引起响应减小。大量的水、甲醇和乙醇等溶剂对铷珠的性能和寿命也有一定影响。④激发电压 调整铷珠激发电压，可以转变NPD的敏捷度，同时也影响铷珠消耗量。提高激发电压，NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1～2个数量级，但这是以铷珠寿命的损失为代价的，非须要不行如此。从节约的角度，当用法NPD时，调整加热电流使敏捷度达到基本的分析要求就可以了，不必太高。(3)解决计划 在NPD铷珠的更换及用法维护时应该注重庇护铷珠不受物理损伤，注重温度、氢气流量和激发电压的正确设置，以确保NPD的正常用法和较长的用法寿命。①铷珠的更换 将新铷珠安装固定在NPD上，注重电源线和铷珠的插孔匹配。②铷珠的老化 通常铷珠在开头用法的时候敏捷度可能下降较快，在一定时光后达到稳定，但随着用法时光的延伸，敏捷度也会逐渐下降。因此，在新的铷珠开头用法前，为获得高稳定性，必需对其举行老化处理。a．打开检测器的气体流量，可参考设置氢气流量3mL／min、空气流量60mL／min、尾吹气流量20mL／min(建议尾吹气为氮气)。b．缓慢提高检测器的温度，先升至150℃，保持20min，再将温度提至200℃，保持15min，再将温度提至250℃，保持10min，升至300℃，保持10min，升至340℃，保持20min。c．将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应当为0.9pA以下。d．缓慢提高铷珠电压至2．5V、2．6V、2．7V，观看输出信号，临近激发时，以0.01V的速度增强铷珠电压，假如发觉输出信号眨眼提高至20pA以上，停止增强铷珠电压(普通而言，新铷珠的激发电压在2．7～2．8V附近)。e．保持铷珠的激发电压，老化铷珠10h以上。普通状况下，铷珠在运行72h后可以保持稳定的基流信号输出。③铷珠的用法维护 在NPD的日常用法中，应该注重样品前处理、色谱柱、气路系统、检测器的设置等方面向铷珠可能带来的影响。a．样品前处理 尽管NPD是挑选性的检测器，但是从防止检测器(铷珠)和色谱柱污染的角度，在分析时还是应尽可能对样品举行净化。卤素化合物对NPD分析有影响，注重假如是用氯甲烷提取样品，在终于分析前一定要将其除尽。b．色谱柱 为削减检测器的化学污染，新柱必需充分老化后方可用法。因为NPD对含氮和磷化合物十分敏感，应避开用法含有这两种元素的柱固定相。假如必需用法这类柱子，除应充分老化外，还应尽量用法较低的操作温度。c．气路系统 气体纯度普通应起码达到99．999％。因为NPD在运行中所需空气流量较大，当用法空气发生器供气时，因为空压泵的暂停和启动，可能会较严峻地影响基线波动，干扰结果的精确?????测定。而用法高纯度空气钢瓶平稳供气，可避开这种现象。d．检测器系统 可在溶剂出峰时设计一个时光程序，关闭氢气和铷珠激发电压，当溶剂峰出完后，再重新复原氢气和铷珠加热，减小对铷珠寿命的影响。精确?????设置氢气流量、温度与激发电压，可在满足分析敏捷度要求的状况下将相应仪器条件设置到较低值，对铷珠寿命不造成太大的影响。当断掉载气(如更换钢瓶或换色谱柱)前，必需将激发电压调为0，否则没有载气通过，铷珠会在几分钟内烧毁。长时光不用法，仪器存放应保持干燥，须要时可将NPD取下后置于干燥器中保存。信号记录系统是构成气相色谱仪不行缺少的部件，由它给出