阿维菌素类药物残留分析技术——提取方法 .docxVIP

PAGE PAGE 1 阿维菌素类药物残留分析技术——提取方法 21.1.4.1 前处理办法动物源食品基质主要包括动物组织、牛奶、水产品等，成分复杂，在对残留AVMs举行分析测定前，普通需要举行样品前处理，将痕量AVMs从复杂基质中富集出来。(1)提取办法在样品提取前，必需举行充分的均一化，以保证样品的代表性。在加入溶剂提取时，多数是用法均质器举行提取，以保证提取效率。AVMs常用的提取办法主要有液液萃取(LLE)、加压溶剂萃取(PLE)、簇拥液液微萃取(DLLME)和超临界流体萃取(SFE)。1)液液萃取(liquid liquid extraction，LLE)鉴于AVMs的高脂溶性，可用多种有机溶剂举行提取，水溶性的有机溶剂如、，与基质的互溶性较好；、也有采纳。杨君宏等采纳乙腈振荡提取牛肌肉组织中的AVM、IVM和EPR，酶联免疫(ELISA)试剂盒测定。空白牛肌肉组织中以5ng/g、10ng/g和20ng/g浓度添加时，AVMs回收率为70.9%～108.6%，变异系数(CV)为3.7%～17.1%。王亮用乙腈高速(10000r/min)匀浆提取牛肉中IVM残留，沉淀物用乙腈重复提取，经固相萃取净化后，高效液相色谱法(HPLC)测定。办法检出限(LOD)为0.05μg/mL，在1～100μg/mL范围内，回收率在75.9%～96.3%之间。郑卫东等建立了猪肝脏中AVM和IVM残留量的检测办法。猪肝样品均质后用乙腈提取，固相萃取柱净化后，采纳液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测。该办法LOD均为2.0ug/kg，定量限(LOQ)为5.0ug/L；在添加水平2～20μg/kg范围，AVM和IVM的平均回收率分离为77.0%～83.3%和76.9%～79.8%，相对标准偏差(RSD)分离小于12.1%和13.0%。卢志晓等采纳乙腈提取冻虾中AVM、IVM、DOR和EPR残留，超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定。4种分析物在2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg加标水平的平均回收率为75.1%～92.5%，RSD为6.78%～9.89%；四种AVMs的LOD均可达到0.5μg/kg。贾方等用乙腈提取牛筋样品中的AVM和IVM，经固相萃取柱净化和衍生化后，用HPLC分析。AVM和IVM的LOD分离为2.5～4.0ng/g；在3个加标浓度水平下，AVM和IVM的回收率在81.6%～101.0%和101.5%～102.4%之间，RSD均不大于2.0%。程林丽等用乙腈提取牛奶中残留的AVM、IVM、DOR和EPR，加水和微量稀释，固相萃取柱净化，氮气吹干并衍生化后，用HPLC测定。在2～1000ug/kg添加范围，各药物的回收率为70.2%～110.4%，批内CV为3.9%～8.2%，批间为5.1%～8.2%；EPR、AVM、DOR和IVM的LOD依次为0.5μg/kg、0.5μg/kg、0.4μg/kg和0.2μg/kg，LOQ依次为1.8μg/kg、1.6ug/kg、1.3μg/kg和0.8μg/kg。石鲜艳等用乙腈作为血浆中蛋白质的沉淀剂和DOR的提取剂，离心后上清液旋转蒸干，固相萃取净化后，HPLC测定。办法LOD为0.1ng/mL；样品的回收率为89.5%～95.67%，不同浓度水平的日内CV和日间CV分离小于4%和5%。汪芳等建立了犬血浆中SEL含量的检测办法。用乙腈作为血浆蛋白沉淀剂，固相萃取柱举行净化，HPLC检测。办法的LOD为0.25ng/mL，CV为1.47%～3.31%，样品平均回收率为94.0%。张文娟等建立了10种食品基质中AVM、IVM、DOR、EPR、MOX和SEL的残留分析办法。采纳乙腈提取，经固相萃取净化后，UPLC-MS/MS测定。3个添加水平下，6种药物的回收率在60%～99%之间，RSD为0.2%～8.9%；6种药物的LOQ均达5.0μg/kg。张睿等建立了同时检测动物源性食品中的AVM、IVM、DOR、MOX残留量的办法。样品经乙腈提取，固相萃取小柱净化和衍生后，再用HPLC举行检测。办法LOD达到0.001mg/kg，回收率在92%～101%之间。杨君宏等采纳甲醇震荡提取牛肝中的AVM、IVM和EPR，ELISA试剂盒测定。空白牛肝脏组织中以20ng/g、50ng/g和100ng/g浓度添加时，AVMs回收率为53.8%～80.4%，CV为3.4%～17.9%。Massarollo等建立了蜂蜜中AVM的测定办法，采纳甲醇-乙酸乙酯-正已烷提取，固相萃取净化后，HPLC测定。办法回收率为73.4%～97.45%，RSD在0.91%～13.7%之间；LOD和LOQ分离为0.002和0.007mg/kg。徐英江等讨论了水产品