氨氮气相分子吸收光谱法（A） .docxVIP

PAGE PAGE 1 氨氮气相分子吸收光谱法（A） 1．办法原理 水样中加入次澳酸钠氧化剂，将氨及按盐氧化成亚硝酸盐。然后按亚硝酸盐氮的气相分子汲取光谱法测定水样中氨氮的含量。2．干扰及消退因为本法是将氨和钱盐氧化成亚硝酸盐举行测定的，故水样中所含亚硝酸盐，应事先测定出结果举行扣除。另外次澳酸钠氧化能力极强，水中有机胺也将所有或部分被氧化成亚硝酸盐，故水样含有机胺时，应按照需要举行蒸馏予以分别。3．办法的适用范围本法最低检出浓度为0.005mg/L，测定上限l00mg/L。可用于地表水、地下水、海水等样品的测定。4．仪器及工作条件①气相分子汲取光谱仪（或原子汲取的燃烧器部位附加汲取管）。②锌空心阴极灯（原子汲取用）。③气液分别汲取装置及其安装与衔接，灯电流、波长以及工作条件的设定和测定的预备。5．试剂①无氨去离子水：将去离子水用硫酸酸化至pH 2后举行蒸馏，弃去最初l00mi馏出液，收集后面的馏出液，密封保存在塑料桶中，本法用水均为此水。②盐酸，3mol/L，优级纯。③40％的氢氧化钠水溶液：称取200g氢氧化钠（NaOH),溶解于1L水中，加热煮沸，蒸发至原体积的一半，冷却后装入塑料瓶中保存。④溴百里酚蓝指示剂，称取0.lg溴百里酚蓝，加2m1乙醇，搅拌成湿盐状，加入l00ml水，混匀。⑤次溴酸盐氧化剂：称取2.5g分析纯溴酸钾及20g分析纯溴化钾，溶解于l000ml水中，此溶液为贮备液，常年稳定。⑥次溴酸盐用法液：吸取lml上述贮备液于100m1棕色容量瓶中，加入50m1水及3ml6mol/L盐酸，立刻塞上瓶塞，摇匀，于暗处放置5min，加入50ml 50%氢氧化钠溶液，摇匀。此溶液可用法2d。⑦亚硝酸盐氮标准贮备液及用法液。6．步骤(1) 校准曲线的绘制先用键盘输入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg的标准。(2）水样的测定取适量水样（氨氮含量不大于40μg）于50m1容量瓶中，加水至体积约30ml，加15m1次澳酸盐用法液，摇匀后，放置氧化30min，用水稀释至标线，摇匀。吸取1.00ml于反应瓶中，加入4m1 3mo1/L盐酸及0.5ml乙醇，参照校准曲线的绘制，先测定用水制备的空白样，再举行各样品的测定。7．计算将水样体积、稀释体积和分取量输入仪器计算机，可自动计算出分析结果，或按下式计算：氨氮(mg/L)=m/V1/50式中：m——按照校准曲线计算出的氨氮量（μg);V－一水样体积（ml)。8．精密度和精确?????度对含有3.0mg/L±0.12mg/L氨氮的标准样品，举行6次测定，结果平均值为3.06mg/L。相对标准偏差为3.2%；对含有20.0mg/L氨氮的标准样品举行6次测定，结果平均值为20.0mg/L；相对标准偏差为0.8%。对地表水样加入6.5 .39μg氨氮标准样品的回收实验，回收率97.4%-106%。9．注重事项①50ml容量瓶中含0-40μg氨氮，可100%氧化成亚硝酸盐氮。②当水样酸性较强时，加入2滴溴百里酚蓝指示剂，缓慢滴加40%氢氧化钠溶液至水样刚好变蓝，再加入次澳酸盐用法液。③定氨氮最易受环境污染，要求试验室空气新奇、流通，室内人员不宜多，不得有任何氨和钱盐的化学试剂存放。④氨氮标准溶液要用新奇的无氨去离子水配制，并密封瓶口保存。