氨氮水样的预处理 .docxVIP

PAGE PAGE 1 氨氮水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采纳絮凝沉淀法；对污染严峻的水或工业废水，则用蒸馏法消退干扰。 絮凝沉淀法加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去色彩和浑浊等。1. 仪器l00ml具塞量筒或比色管。2．试剂①10％硫酸锌溶液：称取l0g硫酸锌溶于水，稀释至l00ml。②25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至l00ml,贮于聚乙烯瓶中。③硫酸，ρ=1.84。3．步骤取l 00ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1m110％硫酸锌溶液和0.1-0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调整pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20m1。蒸馏法调整水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性*，蒸馏释放出的氨被汲取于硫酸或硼酸溶液中。采纳纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为汲取液；采纳水杨酸一次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作汲取液。1.仪器带氮球的定氮蒸馏装置：500m1凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。2．试剂水样稀释及试剂配制均用无氨水。1)无氨水制备：①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.lml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2) lmol/L盐酸溶液。3）1 mol/L氢氧化钠溶液。4)轻质氧化镁（MgO )：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。5) 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6)。6）防沫剂，如石腊碎片。7）汲取液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②硫酸（H2SO4 )溶液：0.0lmol/L。3．步骤①蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。②分取250m1水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg )，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立刻衔接氮球和冷凝管，导管下端插入汲取液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250m1。③采纳酸滴定法或纳氏比色法时，以50m1硼酸溶液为汲取液；采纳水杨酸一次氯酸盐比色法时，改用50m10.01 mol/L硫酸溶液为汲取液。4．注重事项①蒸馏时应避开发生暴沸，否则可造成馏出液温度上升，氨汲取不彻低。②防止在蒸馏时产生泡沫，须要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。③水样如含余氯，则应加入适量0.35％硫代硫酸钠溶液，每0.5m1可除去0.25mg余氯。