一种热塑性酚醛树脂本征结构测试和定量分析方法及其应用发明专利.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 112305005 A (43)申请公布日 2021.02.02 (21)申请号 202011140858.X (22)申请日 2020.10.22 (71)申请人 中国科学院化学研究所 地址 100190 北京市海淀区中关村北一街2 号 (72)发明人 罗振华　赵彤　李昊　王倩　 (74)专利代理机构 北京知元同创知识产权代理 事务所(普通合伙) 11535 代理人 邹智弘 (51)Int.Cl. G01N 24/08 (2006.01) 权利要求书2页 说明书11页 附图3页 (54)发明名称 一种热塑性酚醛树脂本征结构测试和定量 分析方法及其应用 (57)摘要 本发明提供了一种热塑性酚醛树脂本征结 构测试和定量分析方法及其应用，通过在核磁氢 谱测试时，采用较高的共振频率(400MHz)、特定 的脉冲序列、合适的中心频率等测试参数，确保 了测试得到的谱图信噪比高、稳定性好；本发明 提出的数据计算方法具有数据准确、算法简单、 重现性好、稳定可靠的特点，适合用作热塑性酚 醛树脂本征结构稳定评价。该方法确定的是热塑 性酚醛树脂的真实分子量，解决了凝胶渗透色谱 分析法(GPC)测试酚醛树脂分子量时，以分子体 积大小来确定分子量导致的偏差过大问题，且核 A 磁氢谱的测试快，效率高，稳定性好。 5 0 0 5 0 3 2 1 1 N C CN 112305005 A 权　利　要　求　书 1/2页 1.一种热塑性酚醛树脂平均聚合度及分子量的测试方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤1、将热塑性酚醛树脂按预定浓度溶于含有内标四甲基硅烷(TMS)的氘代试剂，配 制成用于核磁氢谱测试的样品； 步骤2、采用规定的测试参数，在核磁共振谱仪上，对上述样品进行核磁氢谱测试，获得 谱图，测试参数包括以下的一个或多个或全部： 共振频率400MHz，脉冲序列(PULPROG)为zg30，谱宽(SW)为20ppm，中心频率为5ppm，空 扫次数(DS)2-4次，采样时间(AQ)4秒，采样次数(NS)为8-32次，采样点数(TD)为64K。 2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤1中所述配制的核磁氢谱测试样 品的浓度为8-14mg/mL。 3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤1中所述氘代试剂为氘代丙酮 ((CD) CO)、氘代甲醇(CDOD)或氘代二甲基亚砜(DMSO-d)中的一种。 3 2 3 6 4.一种热塑性酚醛树脂平均聚合度及分子量的定量分析方法，其特征在于，具体包括 如下步骤： 步骤1、将热塑性酚醛树脂按预定浓度溶于含有内标四甲基硅烷(TMS)的氘代试剂，配 制成用于核磁氢谱测试的样品； 步骤2、采用规定的测试参数，在核磁共振谱仪上，对上述样品进行核磁氢谱测试，获得 谱图，测试参数包括以下的一个或多个或全部： 共振频率400MHz，脉冲序列(PULPROG)为zg30，谱宽(SW)为20ppm，中心频率为5ppm，空 扫次数(DS)2-4次，采样时间(AQ)4秒，采样次数(NS)为8-32次，采样点数(TD)为64K； 步骤3、根据在步骤2的测试条件下获得的谱图，确定热塑性酚醛树脂的平均聚合度 (n)、平均分子量(MW)和亚甲基官能团结构与酚环结构的摩尔比(M/P)。 5.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，步骤3所述的确定热塑性酚醛树脂的 平均聚合度(n)、平均分子量(MW)和亚甲基官能团结构与酚环结构的摩尔比(M/P)包