薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星D的含量.docVIP

薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星D的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星D的含量 1 1 仪器与试药 2 2 实验方法 ［2，3］ 与结果 2 3 讨论 5 文2：衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量 6 1 仪器与试药 7 2 方法与结果 7 3 讨论 9 参考文摘引言： 10 原创性声明（模板） 11 文章致谢（模板） 11 正文 薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星D的含量 文1：薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星D的含量 Abstract: Objective:To determine cyclovirbuxine D in Huangyangning :The quantitive analysis of Cyclovirobuxine D was determined by was Chloroform-Acetone-Diethyl amine（25∶20∶2）.Detection wavelength was410nm and reference wavelength :The calibration curve was linear in the range ～μg，correlation coefficient r=，the average recovery %，and the D=%（n=5）.Conclusion:The method is simple，rapid and with good reproducibility，It can be used for the quality control of Huangyangning tablets. Key words: Huanyangning tablets; Cyclovirobuxine D; determination; TLCS 黄杨宁片是由黄杨宁Cyclovirobuxine D（从黄杨科多年生木本植物黄杨木中分离得）经加工制成的，具有行气活血、通络止痛之功效［1］ 。现收载于《 中国 药典》2000年版Ⅰ部。现行标准中仅收载了黄杨宁片的分光光度法含量测定。为了更好地控制黄杨宁片的内在质量，本文采用薄层扫描法［2，3］ 测定了黄杨宁片中环维黄杨星D的含量，并与紫外分光光度法进行比较研究。 1 仪器与试药 CAMAG TLC SCANNER3薄层扫描仪（瑞士CAMAG公司）;日本岛津751型-UV分光光度计;层析用硅胶G（青岛海洋化工厂）;环维黄杨星D对照品（中国生物制品检定所）;黄杨宁片（芜湖张恒春药业有限公司生产）;氢氧化钠、氯仿、丙酮、二乙胺、甲醇、磷酸二氢钠等均为分析纯。 2 实验方法 ［2，3］ 与结果 薄层层析条件 硅胶G薄层板（100mm×200mm×），展开剂为氯仿-丙酮-二乙胺（25∶20∶2），日光下定位。 扫描条件 将展开后环维黄杨星D斑点置扫描仪在370～700nm范围内测定其光谱图，环维黄杨星D对照品和供试品斑点均在410nm处有最大吸收，而阴性对照品未见干扰，故将测定波长定为λS =410nm，参比波长λR =700nm，采用反射法锯齿扫描。线性参数SX=3，狭缝为×，灵敏度中。 供试品溶液的制备 薄层扫描法测定用 取本品40片，精密称定，研细，取粉末（约相当黄杨宁10mg），置分液漏斗中，加水和氢氧化钠试液各2ml，摇匀后，加氯仿10ml，振摇提取10min，静置，分取氯仿层，滤过，滤液即作为供试品溶液。 分光光度法测定用 取本品20片，精密称定/20片=/片（平均片重），研细，称取W样1=（样+纸）-（纸）=（样）、W样2=（样+纸）-（纸）=（样）置50ml量瓶中，加/L磷酸二氢钠至刻度，80℃水浴恒温，取出冷却至室温，离心6min（3000min），取上清液，即得。 对照品溶液的制备 薄层扫描法测定用 精密称取经105℃干燥至恒重的环维黄杨星D对照品10mg，置10ml量瓶中，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，即得对照品溶液。 精密称取恒重的环维黄杨星D对照品W对=（样+纸）-（纸）=（样）置250ml量瓶中，加甲醇70ml，使溶解用/L磷酸二氢钠液至刻度。量取10ml，置100ml量瓶中，用/L磷酸二氢钠稀释至刻度（环维黄杨星D为10μg/μl），即得。 薄层测定试验 阴性样品溶液的制备 按处方量取除黄杨宁的其余药材或辅料，照制备工艺制成缺黄杨宁的阴性样品，取的粉末，按供试品溶液制备项下的方法，制成缺黄杨宁的阴性样品溶液。 线性关系考察 精密吸取上述环维黄杨星D对照品溶液1，2，4，6，8，10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开