高效液相色谱法同时测定胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量.docVIP

高效液相色谱法同时测定胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：高效液相色谱法同时测定胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量 1 1 实验部分 2 2 讨论 5 文2：HPLC法测定胃痛平糖浆中原阿片碱 5 1 仪器与试药 5 2 色谱条件与系统适用性试验 5 3 方法与结果 6 4 讨论 7 参考文摘引言： 8 原创性声明（模板） 9 文章致谢（模板） 9 正文 高效液相色谱法同时测定胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量 文1：高效液相色谱法同时测定胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量 Abstract: Objective:To establish a HPLC method for the determination Of in WEI TONG SU :ODS column as analytic column;methanol-1%triethylamine（65:35）as mobile phase，285nm as detective wavelength to establish the HPLC-UV :The established HPLC-UV method had good linearity and precision within the range μg～μg of protopine μg～μg of chelionine，the average recovery of protopine and chelionine %%:The method is simple，accuracy and precise for the determination of chelionine and protopine in WEI TONG SU capaule. Key words: Weitong su capsule; Chelionine; Protopine; HPLC-UV 胃痛舒胶囊是以罂栗科植物白屈菜为主要原料而制成的一种用于 治疗 慢性胃炎、胃肠痉挛、胃溃疡、十二指肠溃疡等胃病的纯中药新制剂，具有吸收快;无刺激性:止痛快的特点。其镇痛作用的有效成分以白屈菜碱［1］ （Chelionine）和原阿片碱［2］ （Protopine）为主。为了对其进行质量控制，本研究建立了胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量测定的HPLC-UV法。此方法准确，稳定、重现性好、回收率高。 1 实验部分 仪器与试药 Shimazdu高效液相色谱仪，ShimazduLC-10At泵，RHEODYNE7725i进样器，ShimazduSPD-10AtVP型紫外检测器;N2010色谱工作站;美国SARTORIOUS A6十万分之一 电子 分析天平。胃痛舒胶囊（规格:1g/粒，批号:030513、030619、030704，白屈菜碱含量应不少于2mg/g;原阿片碱含量均应不少于1mg/g）;白屈菜碱对照品（由江西省药品检验所提供，供含量测定用）;原阿片碱对照品（购自 中国 药品生物制品检定所，含量测定用）;空白对照液（自制）;甲醇（色谱纯，购自西班牙百灵威公司），超纯水（自制），三乙胺（分析纯，成都化学试剂厂提供） 方法与结果 色谱条件 色谱柱:shimpack ODS（ .×250mm，5μm）;流动相:甲醇-1%三乙胺溶液（65:35）;流速:1ml/min;检测波长为285nm。柱温:25℃;进样量10μl，理论板数按白屈菜碱峰 计算 不低于2000。在此色谱条件下，样品溶液、空白对照液的色谱图如图1所示，原阿片碱峰的保留时间为;白屈菜碱峰的保留时间为，空白对照液在相同色谱条件下未见干扰峰。 分别精密称取白屈菜碱对照品;原阿片碱对照品，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1m1含白屈菜碱μg;原阿片碱μg的对照溶液。分别精密吸取对照品溶液4，8，12，16，20μl，进样，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，各对照品进样量（μg）为横坐标，得到原阿片碱的回归方程为:A=449425X（μg）+1014（r=）。白屈菜碱的回归方程为A=598462X（μg）+3028（r=）测定结果说明:原阿片碱在进样量～μg范围内呈良好的线性关系;白屈菜碱在进样量～μg范围内呈良好的线性关系。 供试品溶液的配制 取本品10粒，去掉外壳，倒出内容物，精密称取，置50ml玻璃离心管中，加甲醇20ml超声提取5min，离心（3000rpm）15min，取上清液，滤过，精密量取续滤液10ml至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10