反相高效液相色谱法测定马钱子不同炮制品中士的宁与马钱子碱的含量.docVIP

反相高效液相色谱法测定马钱子不同炮制品中士的宁与马钱子碱的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：反相高效液相色谱法测定马钱子不同炮制品中士的宁与马钱子碱的含量 1 1 材料 2 2 方法与结果 3 3 讨论 5 文2：马钱子及其不同炮制品水煎出物中士的宁和马钱子碱的含量测定 5 油炸法[1] 7 参考文摘引言： 9 原创性声明（模板） 10 文章致谢（模板） 10 正文 反相高效液相色谱法测定马钱子不同炮制品中士的宁与马钱子碱的含量 文1：反相高效液相色谱法测定马钱子不同炮制品中士的宁与马钱子碱的含量 Abstract：ObjectiveTo develop an RPHPLC method for determination of strychnine and brucine in Semen Strychni and its processed products and study the principle of Semen Strychni processed products with Jiangxi innovated method .MethodsA Hypeil BDS C18( mm×200 mm, 5 μm) column was used with acetonitrilewaterdiethylamine(34∶100∶1) as the mobile phase ,the content was detected at a wavelength of 260 contents of strychnine and brucine in the processed products with Jinngxi innovated method were method is accurate,simple and reliable. Key words：Processing; Strychnine; brucine; RPHPLC 马钱子为马钱科植物马钱 Strychnos nux-vomica L.的干燥成熟种子［1］,亦名番木鳖。苦,温；有大毒，归肝、脾经。具有通络止痛、散结消肿之功效。主要成分为生物碱，其中主要有效成分为士的宁（C21H22N2O2），但毒性较大，其次是马钱子碱（C22H26N2O2），其毒性是士的宁的1/20，但疗效却只有士的宁的1/40。马钱子未经炮制不能入内服药，只能外用。马钱子的炮制方法很多，全国常用炮制方法为砂烫法和油炸法，其中砂烫法为药典法。江西炮制法有关的改良炮制法有醋酸浸法、醋酸浸砂炒法、醋酸煮砂炒法。另外江西的樟、建帮加工炮制的中药饮片着色独特，其薄如纸，药效显著，名扬四海，素有“一粒马钱子切206片”的说法。为了论证江西改良炮制法的合理性，我们对马钱子的相关炮制品作了含量测定。用75%甲醇回流提取2 h，采用反相高效液相色谱法测定马钱子生品及各炮制品中士的宁和马钱子碱的含量。 1 材料 药品马钱子购自樟树市药材市场，经本院中药鉴定教研室鉴定为马钱Strychnos nux-vomica L.的干燥成熟种子。 仪器与试药Agilent 1100 series 高效液相色谱仪。对照品士的宁及马钱子碱均购于药品生物制品检定所。乙腈为色谱纯，其余为分析纯。 2 方法与结果 样品炮制 马钱子取生马钱子粉碎成细粉。 砂烫法按《 中国 药典》2005年版马钱子项下方法炮制。 油炸法［2］取市售麻油，倒入铁锅中加热至217℃，投入马钱子3 min左右后炸到老黄色，取出沥尽油，晾干即得。 樟帮尿泡法［3］原药放入童小便中浸泡49 d至鼓胀，取出，再用清水漂浸21 d，取出，刮去绒毛。再用水漂浸7 d，捞出，沥干水，用樟刀切成腰子片，晒干。 樟帮尿泡滑石粉炒法［3］取尿泡马钱子片，用滑石粉炒至黄色，筛去滑石粉，研末即可。 建帮尿泡砂炒法取原药材加入童小便浸泡，置49 d后取出，用清水搅拌冲洗净尿汁，再加清水漂浸5 d，取出，用碎瓷片刮去绒毛，切薄片，晒至全干。取定量的净白砂，入锅内加热至230℃倒入马钱片，不断翻炒，2 min左右后迅速出锅，筛去砂子，摊凉，再碾细末。 醋酸浸法［4］取净马钱子用水泡2 d，润12 h，切 mm的薄片，再用5%的醋酸溶液浸泡5 d，水漂3 d，干燥，碾碎。 醋酸浸泡砂炒法取醋酸浸马钱子片按砂烫法项下炮制。 醋酸煮法取将马钱子用水泡2 d，润12 h，洗净，切制成 mm的薄片，用5%的醋酸溶液缓火煮 h，取出，晾干。 醋酸煮砂炒法取醋酸煮马钱子片按《中国药典》砂烫法项下炮制。 马钱子士的宁与马钱子碱含量测定 色谱条件Hypeil BDS C18( mm