试验基础回流和搅拌.pdfVIP

回流和搅拌 一、回流 有机化学反应通常很慢， 且大多需要在体系沸腾条件下反应较长时间， 为了不使反应物 和溶剂的蒸汽逸出损失，需让反应在回流装置中进行，如图 1。图 1a 是普通回流装置；图 1b 中，球形冷凝管上端是装有块状无水 CaCl 2 的干燥管，用以隔绝潮气；图 1c 是带尾气吸 收的回流装置，用于吸收反应生成有毒气体；图 1d 是带分水器的回流装置。 (a) (b) (c) (d) 图 1 回流反应装置 加热回流前应先加入沸石， 防止液体暴沸。 利用煤气灯加热石棉网空气进行加热时， 烧 瓶不能直接放在石棉网上，瓶底距离石棉网距离 0.5 1cm 。回流时要注意对温度进行控制， 回流速度控制在每秒 1 2 滴或液体蒸汽浸润不超过球形冷凝管的第二个球。 当回流温度高于 140℃时，须选用空气冷凝管 二、振荡与搅拌 为了促进物质的混合、溶解或加速化学反应的进行，往往需要对物料进行振荡或搅拌。 在反应物量小， 反应时间短， 而且不需要加热或温度不太高的操作中， 用手摇动容器就可达 到充分混合的目的。 用回流冷凝装置进行反应时， 有时需作间歇的振荡。 这时可采用振荡整 个铁架台的方法使容器内的反应物充分混合。 对那些需要用较长时间或在高温下进行搅拌的 实验中，最好用电动机械搅拌或电磁搅拌，这样可节省人力，缩短反应时间。 当反应混合物固体量少且反应混合物不是很粘稠时， 可采用电磁搅拌， 图 2 是电磁搅 拌回流同时滴加液体的反应装置。 电磁搅拌是利用电动机来变换磁体的磁极方向， 以遥控磁 性转子旋转达到搅拌目的的方式。进行电磁搅拌的装置是电磁搅拌器（磁力搅拌器） 。使用 时，将放反应物的容器放在搅拌器机箱的圆盘上， 转子则放在反应物中。接通电源后， 容器 内的转子就能转动。转动的速度可通过调速器来调节。 当反应混合物固体量很大或反应混合物很粘稠，利用电磁搅拌不能获得理想搅拌效果 时，就需要采用电动机械搅拌。电动机械搅拌是利用电机带动各种型号的搅拌棒进行搅拌。 图 2-26 是适合不同需要的几种机械搅拌装置。在装配机械搅拌装置时，可采用简单的橡皮 管密封或液封管密封。 用液封管密封时， 搅拌棒与玻璃管或液封管应配合合适， 不要太紧也 不要太松，搅拌棒能在中间自由地转动；封管中装液体石腊、甘油、汞或浓硫酸。对于没有 特别要求的反应装置，选用橡皮管密封更为方便、简捷，容易操作；用橡皮管密封时，在搅 拌棒和紧套的橡皮管之间用少量的凡士林或甘油润滑。 图 2 带电磁搅拌的回流反应装置 图 3 带机械搅拌的回流反应装置 鉴于有机化学的实际情况， 所使用的搅拌棒通需要耐酸碱、 腐蚀和高温， 一般采用玻璃 或包覆聚四氟乙烯的不锈钢等材料制成。