XPS分峰的分析实例要点.docVIP

材料X射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例 例：将剂量为1 107ions/cm2,能量为45KeV的碳离子注入单晶硅中，然后在1100C 退火2h进行热处理。对单晶硅试样进行XPS测试，试对其中的Cis高分辨扫瞄谱 进行解析，以确定各种可能存在的官能团。 分析过程： 1、在Origin中处理数据 图1 将实验数据用记事本打开，其中 Cs表示的是Gs电子，299.4885表示起始 结合能，-0.2500表示结合能递减步长，81表示数据个数。从15842开始表示是 光电子强度。从15842以下数据选中Copy到Excel软件B列中，为光电子强度 数据列。同时将299.4885Copy到Excel软件A列中，并按照步长及个数生成结 合能数据，见图2 g. M- p. • fiwKlw 1 时 -c O骨j耳凹＜x f viUh i-4L|i4 Jim «t Mii4h *  此时以结合能作为横坐标，光电子强度作为纵坐标，绘出 Cs谱图，检查谱 图是否有尖峰，如果有，那是脉冲，应把它们去掉，方法为点 Origin软件中的 Data-Move Data Points，然后按键盘上的0或箭头去除脉冲。本例中的实验数 据没有脉冲，无需进行此项工作。将 column A和B中的值复制到一空的记事本 文档中(即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强)，并存盘，见图 4。 I. 3 1. b C： Fv»Fi t( nf t ■ Jfet m ■ a 11 i t h Hi T | Tl 10 Hn■卄 ■ 1 r K 止id* |ii4 f iM U.H. CdiBMt AmItu t ItdliHtm I.m1i luJ#* *切 ■ IF w 2、打开XPSPeak,引入数据：点Data--Import (ASCII)，引入所存数据，则 出现相应的XPS谱图，见图5、图6图5 图5 7* *  3、选择本底：点 Background，因软件问题，High BE和Low BE的位置最 好不改，否则无法再回到 Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际 情况选择，一般选择Shirley 类型，见图7。 图7 4、加峰: 点Add peak，出现小框，在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型（一般 选s），在Position处选择希望的峰位，需固定时则点 fix前小方框，同法还 可选半峰宽（FWHM、峰面积等。各项中的constraints 可用来固定此峰与另一 峰的关系。点Delete peak可去掉此峰。然后再点 Add peak选第二个峰，如此 重复。 在选择初始峰位时，如果有前人做过相似的实验，可以查到相应价键对应的 峰位最好。但是如果这种实验方法比较新，前人没有做过相似的，就先用标准的 峰位为初始值。最优化所有的峰位，然后看峰位位置的变化。 本例中加了三个峰，C元素注入单晶硅后可能形成 C-C、C-Si和C-H三个价 键。根据这三个价键对应的结合能确定其初始峰位， 然后添加。具体过程见图8、 9、10。殳J n 图8 X 口怦 XK S«WOPS □tow J 13 JI Dw i riifitUidii 图9  图10 5、拟合。选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点 Optimise region进行拟合, 观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点 Optimise regi on 。 最终拟合结果见图11。  图116参数查看。拟合完成后，分别点另一个窗口中的 Rigion Peaks下方的0、1、 2等可看每个峰的参数，此时 XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不 region满意，可改变这些峰的参数，然后再点 Optimise。 7、 点击Save XPS存图，下回要打开时点 Open XPS就可以打开这副图继续进行 处理。 8、 数据输出。 点击Data Print with peak parameters ，可打印带各峰参数的谱图, 通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。 点击Data Export to clipboard ，则将图和数据都复制到了剪贴板上, 打开文档(如 Word文档)，点粘贴，就把图和数据粘贴过去了。 点击Data Export ( spectrum)，则将拟合好的数据存盘，然后在Origin 中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在 Origin中作出拟合后的图。 XPS能谱数据处理 王博吕晋军齐尚奎 能谱数据转化成 ASC码文件后可以用 EXCEL、ORIGIN等软件进行处理。这篇文章的 目的是向大家介绍用 ORIGIN软件如何处理能谱数据，以及它的优势所在。 下面将分三部分介绍如何用 ORIGIN软件处理能谱数据：1、多