壳聚糖微球的制备研究.docVIP

壳聚糖微球的制备研究 实施。, 充分满足了设计要求。催化剂的添加解溶剂 在由靛红经靛红232肟最终热解制备邻 量为靛红的 0. 005, 0. 05 倍, 溶剂为 0. 05,氨基苯甲腈的两步反应中不难看出, 两步反 5 倍。考虑到成本及后处理的难易, 最终选定 应的前后变化主要是溶剂的有无和反应温度 为靛红?甲醇钠?环丁砜为 1 ?0. 01 ?0. 5 的差异, 从理论上说, 该制备可以用一锅法加 ( ) 摩尔比, 由此制得的邻氨基苯甲腈的收率 以实施。 可维持在 80% 以上。热解温度达到靛红232肟 显而易见, 第一步缩合时的溶剂水是不 利于第二步热分解反应的进行的, 为此中间 ( ) 的起始分解温度 165?时必须暂时撤去热 C 产物靛红232肟的除水和干燥就显得尤为重 源, 避免反应过分剧烈, 不易控制。 热分解完 要。 至于稍过量的盐酸羟胺将随溶剂的除去 成后可以用减压蒸镏, 收集成品, 但产物易于 而充分除去, 微量残留并不影响靛红232肟的 在镏出通路凝固, 造成堵塞, 故本文选用化学 热分解反应的进行。 处理。 热分解完成后的混合液经水和丙酮处 靛红与盐酸羟胺缩合时采用的溶剂为 理, 可使催化剂, 溶剂和热分解残渣充分除 水, 缩合完成后易于除去, 留下的固体可在温 热和真空条件下充分干燥。靛红232肟不经处 去, 最终得到相对较纯的产品。 理, 直接用于下步反应, 研究表明, 这样的做 参 考 文 献法是可行的。 为了实施前述两个目的, 本文选用同时 1 L itv ish ko v Y M , e t a l. Ge r O ffen , 1979: 2 810 添加催化剂和高沸点有机溶剂的方法, 达到 856 了相当理想的结果。 本文选用甲醇钠为催化 2 . 1980: 787 406L itv ish k ev Y M U SSR 剂, 添加甲醇钠后可使热分解温度由原来的 , , . ,3 A ro raP K Say re L M T e t rah ed ro n L e t t 224?降低到 165, 180?。 在选用高沸点有 C C() 1991; 32 8: 1007 机溶剂时研究发现: 卤代苯、硝基甲苯、煤油、 , 1971: 24 B ak k e J M H e ikm ann H K Ge r O ffen 聚乙烯醇等均存在不足, 且可行的产物收率 125 132 很低, 实用价值不高。 本文选用水溶性好, 易 5 . 1972: 2095684B ak k e J M Ge r O ffen 于除去且对人体危害不大的环丁砜作为热分 , . ,5 B edfo rd G R P a r t r idge M W J C h em So c 1959: 1633 修稿日期: 1998. 9. 28 3 壳聚糖微球的制备研究 丁 明 施建军 皇甫立霞 高建锋( )合肥联合大学化工系 合肥 230022 摘 要 利用液体石蜡作有机分散介质, 甲醛、戊二醛作交联剂, 通过反相悬液交联法制备了微米级窄分布壳聚糖微球, 对合成最佳条件进行了实验选择, 并对产物的形 态、红外光谱特性及吸附行为进行了初步表征。 关键词 壳聚糖 高分子微球 合成 3 ()安徽省教委科研基金项目 编号: 960154 JL 高分子微球作为性能优异的功能高分子80?进一步反应 1。过滤, 用煤油充分洗涤, C h 材料在医学免疫、生物工程、化学工业、分析 再用无水乙醇于索氏提取器中抽提除去残留 化学及微电子等领域有着极其广阔的应用前 有机物。 最后于 80?烘箱中干燥, 将产物轻C 1 23 景。 壳聚糖是一种天然多糖衍生物, 具有 研成均匀粉未。优良的生物亲和性, 其分子链上丰富的羟基 1. 3 性能测定 和氨基使其易于进行化学修饰而赋于多种功 用日本 280 型扫描电镜观察微球粒子H 能, 已在医药、农业、轻纺、日化等领域得到广 4 泛应用。 将壳聚糖制备成单分散的窄分布 大小和外观形貌。用美国22 N ico le t M agn aIR 高分子微球, 使壳聚糖和高分子微球的功能 750 型傅里叶变换红外光谱表征产物的表面性相复合, 可使其在生物医学等领域得到更 化学结构。 利用次甲基兰溶液测定壳聚糖微 5 27 大的应用。目前对壳聚糖微球的制备及性 球的吸附性能。 能研究不多, 易琼等人制备了壳聚糖吸附剂, 5 2 结果与讨论但成球及单分散性不佳。 张所信制备了毫 2. 1 实验条件对壳聚糖微球制备的影响米级实心及中空壳聚糖球粒并用于 2淀粉 Α6 2. 1. 1 壳聚糖溶液浓度对微球制备的影响 酶的固定化。 钱国强等用悬浮聚合法合成 了微米级壳聚糖微球, 并用于2天门