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张红梅 工业分析 2010-2011学年 当空气干燥煤样中碳酸盐和二氧化碳的含量>2%时,则 返回 第六十三页,共97页。 张红梅 工业分析 2010-2011学年 二、氮的测定 1、方法提要:称取一定量的空气干燥煤样,加热混合催化剂和硫酸,加热分解,氮转化为硫酸氢铵。加入过量的氢氧化钠溶液,把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中,用硫酸标准溶液滴定。根据用去的硫酸量,计算煤中氮的含量。 2、试剂 3、仪器、设备 4、测定步骤 (1)消化 (2)碱化、蒸馏和吸收 (3)滴定 第六十四页,共97页。 张红梅 工业分析 2010-2011学年 二、氮的测定 5、结果计算 Nad --空气干燥煤样的氮含量,%; C--硫酸标准溶液的浓度,mol/L V1 -- 硫酸标准溶液的用量,mL; V2 --空白试验时硫酸标准溶液的用量, mL; 0.014 --氮(1/2N2)的毫摩尔质量,g/mmol; m --煤样的质量,g。 6、方法讨论 返回 第六十五页,共97页。 张红梅 工业分析 2010-2011学年 三、氧的计算 氧的含量按下式计算 当空气干燥煤样中碳酸盐和二氧化碳含量>2%时,则 Oad --空气干燥煤样的氧含量,%; St,ad --空气干燥煤样的全硫含量,%; Mad ---空气干燥煤样的水分含量,%; Aad ---空气干燥煤样的灰分含量,%; --空气干燥煤样中碳酸盐和二氧化碳的含量,%。 返回 第六十六页,共97页。 张红梅 工业分析 2010-2011学年 硫是煤中的有害成分,硫的测定是煤质分析的主要指标之一。作为燃烧、气化、炼焦等用的煤,若含硫量高,则燃烧时产生的硫氧化物将对设备产生严重的腐蚀作用,同时污染大气,并对生物环境造成恶劣的后果;如用于制半水煤气,则气体中产生的硫化氢含量高且不易除净,用此水煤气生产合成氨,其中的硫化氢会使催化剂中毒而失效;如用于炼焦工业,煤中高含量的硫分被带入焦炭,而用这种焦炭进行炼钢,则使钢铁产生热脆性而无法使用。因此工业生产部门为了更好地掌握煤地质量,合理利用资源,必须对煤中地含硫量进行分析。 第五节 煤中全硫的测定 第六十七页,共97页。 张红梅 工业分析 2010-2011学年 煤中的硫一般分为无机硫和有机硫两大类。硫化物、硫酸盐以及微量元素硫属于无机硫;煤中的有机硫常以硫醚、二硫化物等形式存在煤的结构中,组成很复杂。工业分析通常不要求将无机硫和有机硫分别测定出来,而是测定其全硫的含量。 测定煤中全硫量有艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中和法。而艾氏卡法是世界公认的测定煤中全硫量的标准方法,在仲裁分析中,可采用艾氏卡法。 第六十八页,共97页。 张红梅 工业分析 2010-2011学年 (5)结果计算 Mad ---空气干燥煤样的水分含量,%; V--- 由回收曲线图上查出的水的体积,mL; d--- 水的密度,1.00g/mL m-----煤样的质量,g。 第三十一页,共97页。 张红梅 工业分析 2010-2011学年 3、方法C(空气干燥法) (1)方法提要:称取一定质量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在空气中干燥至质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 (2)仪器、设备 (3)分析步骤 (4)结果计算 Mad ---空气干燥煤样的水分含量,%, m1 ----煤样干燥后失去的质量,g m-----煤样的质量,g 返回 第三十二页,共97页。 张红梅 工业分析 2010-2011学年 方法A和方法B适用于所有煤种,在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时,应用方法A测定空气干燥煤样的水分 方法C适用于烟煤和无烟煤。 按测定的速度来说: 方法A为常规测定法,方法B、C为快速测定法。 第三十三页,共97页。 张红梅 工业分析 2010-2011学年 二、灰分的测定 煤样在规定的条件下完全燃烧后所得到的残留物,称为灰分。由于灰分的组成和质量与煤的矿物质不完全相同,是矿物质在空气中经过一系列复杂的化学反应后剩余的残渣,因此,称之为“灰分产率”更为合理。煤的灰分来自煤中的矿物质,包括如下几个部分: 1.原生矿物质 煤的原生矿物质是成煤植物在生长过程中,从土壤中吸收的碱金属和碱土金属的盐类,其含量一般为2﹪~3﹪。这类盐类与煤的有机质结合紧密不易分离。 2.次生矿物质 在成煤过程中,由外界混到煤层中的矿物质而形成了次生矿物质。次生矿物质在煤中的分布均匀,含量一般不高。原生矿物质和次生矿物质总称为煤的内在矿物质。以内在矿物质所形成的灰分称之为内在
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