大山楂丸中熊果酸、注射用双黄连(冻干)中绿原酸的含量测定 .docxVIP

PAGE PAGE 1 大山楂丸中熊果酸、注射用双黄连(冻干)中绿原酸的含量测定 大山楂丸中熊果酸的含量测定 【含量测定】取分量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约3g，精密称定，加水30ml，60℃水浴温热使充分溶散，加硅藻土2g，搅匀，滤过，残渣用水30ml洗涤，100℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收溶剂至干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次(每次约2分钟)，每次5ml，倾去液，残渣加无水乙醇-(3：2)混合溶液适量，微热使溶解，转移至5ml量瓶中，用上述混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对比品适量，精密称定，加制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对比品溶液。照《中国药典》2015年版四部薄层色谱法(通则0502)实验，分离精密吸取供试品溶液5ul、对比品溶液4ul与8ul，分离交错点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷--(20：5：8：0.1)为绽开剂，绽开，取出，晾干，喷以10%溶液，在110℃加热至斑点显色清楚，在薄层板上笼罩同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照2015年版《中国药典》四部薄层色谱扫描(通则0502)举行扫描，波长：λs=535nm，λR=650nm，测量供试品吸光度积分值与对比品吸光度积分值，计算，即得。本品每丸含山楂以熊果酸(C30H48O3)计，不得少于7