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化工专业实验报告 “聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”实验报告 学生姓名： 唐 波 班 级： 工艺6班 学 号： 2013141493176 实验组号： 6 班4组 同组姓名： 崔婕、鲍曼 实验时间： 2016 年10月11日一10月12 日 实验设备组号： 撰写实验报告时间：2016年10月12日 实验目的 1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶； 2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法; 3、掌握乳胶漆的制备方法； 4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。 实验流程 聚酯酸乙烯除 戚的制备 乳胶固含量 聚醋酸乙燧爵眼的分析 乳胶流变性 醋酸乙照L1K漆的制备 干燥时间测定 乳胶漆的性能测定乳胶漆固含量 乳胶漆的性能测定 乳胶漆固含量 乳胶漆耐水性乳胶漆遮盖力三、实验原料和主要设备实验药品： 醋酸乙烯酯 聚乙烯醇 去离子水 碳酸钙 磷酸三丁酯乳化剂OP-10 乳胶漆耐水性 乳胶漆遮盖力 三、实验原料和主要设备 实验药品： 醋酸乙烯酯 聚乙烯醇 去离子水 碳酸钙 磷酸三丁酯 乳化剂OP-10 碳酸钠 六偏磷酸钠 滑石粉 彩色色浆 过硫酸钾 邻苯二甲酸二丁酯 丙二醇 钛白粉 实验设备： 集热式磁力搅拌器 旋转粘度计 鼓风干燥箱机械搅拌器 干燥时间测定仪 框式涂布器高速搅拌机 黑白格测定仪 电子天平 实验设备： 集热式磁力搅拌器 旋转粘度计 鼓风干燥箱 机械搅拌器 干燥时间测定仪 框式涂布器 高速搅拌机 黑白格测定仪 电子天平 四、 实验步骤 1．聚酯酸乙烯酯乳胶的制备 ①、 安装好反应设备， 配制 5%的过硫酸钾溶液 （如溶解过慢可以略加热） 。 ②、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。四口瓶 上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。 ③、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在 1700左右、醇解度约为88%勺聚乙 烯醇 6.0g 。加热混合物，升温至 85℃，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约 1hr ）。 ④、停止加热，降温至65c左右，重新开始加热，并一次性加入 20g新蒸 馏过的醋酸乙烯酯单体， 4ml 5%的过硫酸钾溶液。控制反应温度在 70-75 ℃，维 持反应温度至回流基本结束。 ⑤、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸储过的醋酸乙烯酯单体，每加10g 醋酸乙烯酯后补加 1ml 5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在 70℃ 以上（油浴温度为 70-85 ℃），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。单体滴加 完毕后，一次性补加 2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到 90℃，直到回流 结束。 ⑥、将反应体系从油浴中取出，冷却。待温度下降至 50c时，加入5-10ml 5％碳酸钠溶液，调节 PH=6-7。 ⑦、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h,冷后得到白色的聚醋酸乙烯 酯乳胶。称重，装入回收瓶中。 2 、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析 ①、 采用重量法测量乳胶的固含量。 将两个相同的表面皿在 120± 2℃烘干 30min， 放入干燥器中冷到室温。 称重。 将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上 准确称取 1.5-2g ，然后将上面的表面皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下， 再将其分开， 使试样面朝上， 放入 120± 2℃的恒温鼓风干燥箱干燥 2hr ， 取出在 干燥器中冷却到室温，称重。计算固含量。每个固含量做平行样。 ②、乳胶的流变性测量，采用旋转粘度计，选用 3号转子，在不同的转速 下测定乳胶的黏度，计算其流变性。 3、醋酸乙烯乳胶漆的制备 ①、 安装好高速搅拌器，选择所用的原料。 ②、把8g丙二醇、15g 10%勺六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入 250ml 三口烧瓶中。 ③、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入 50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳 酸钙，快速搅拌分散均匀。 ④、慢慢加入1g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入120g醋 酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。 ⑤、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。 ⑥、也可自主选择其他配方，制备乳胶漆。 4 、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定 ①干燥时间测定： 用框式涂膜器在清洁、 干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆， 漆膜应 均匀、连续，安装好干燥时间测定仪，开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。采 用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。 ②固含量的测定： 测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量， 采用前面测定乳胶相同的方法。 每个样测定平行样。 ③涂料的耐水性： 标准板在120c下干燥1hr后保存在干燥器中，在三块标准板上刷涂漆膜重 量为0.5-0.8g ,且三块板刷涂重量差不大于 10%在120c的烘箱中干燥1hr, 取出测定其重