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第三篇 光谱分析法 §3.1 光谱分析仪器 光谱分析法是根据物质发射或吸收电磁辐射及物质与辐射之间的相互作用，用光学仪器来检测辐射的强弱，从而达到研究物质的化学成分、含量及结构的一大类仪器分析方法。 光谱分析法按照吸收物质的粒子不同，可以分为分子光谱和原子光谱。 本篇的分子光谱实验内容涉及到的有：研究分子电子光谱的紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱；研究分子振、转光谱的红外（IR）吸收光谱。UV-Vis光谱法主要训练学生在光谱测绘、谱带特征辨识、物化常数据测定、配位化合物组成及定量分析等方面的仪器操作和实验技能。IR光谱则注重近代红外光谱仪器的基本操作技能和液体、固体等纯物质样品的结构分析方法和谱图解析能力训练。 原子光谱实验内容涉及到的有：研究物质中无机元素组成的原子发射光谱（AES）和元素成分含量的原子吸收光谱（AAS）。AES侧重于发射光谱与映谱仪器的构造原理、操作方法和释谱操作，以及进行物质所含元素的定性和半定量分析的方法训练。AAS主要训练学生掌握现代原子吸收仪器的测量原理、操作方法和物质所含元素的定量分析方法。 现代光谱分析法的仪器种类繁多，各种光谱分析方法所用仪器各有特点，同种分析方法所用仪器因型号不同也有区别。但归纳起来，以吸收为基础的光谱仪器一般都是由光源、光学系统、样品池、检测系统等4部分构成；以发射为基础的光谱仪器则由光源、光学系统和检测系统等3部分构成。 §3.2 光谱分析仪器的使用方法 一、 721E型分光光度计 1、结构原理 分光光度计由光源、单色器（分光元件）、吸收池、检测器和测量信号显示系统等五部分构成。其工作原理如图2-1所示。 光源→单色器→吸收池→检测器→信号显示 图2-1 分光光度计工作原理 光源产生的复合光通过单色器（721E的分光元件为光栅）时被分解为单色光，当一定波长的单色光通过吸收池中被测溶液时，一部分被溶液所吸收，其余的透过溶液达到检测器并被转换为电信号，从而被显示或记录下来。 2、仪器部件和仪器操作键介绍 仪器的部件如图2-2所示 ①② ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ 仪器操作键介绍： 方式设定键（MODE）：用于设置测试方式。仪器可供选择的测试方式有透射比方式和吸光度方式。使用方式设定键（MODE）可选择测试方式。 “100%T/0ABS”键：用于自动调整100%T（100%T透射比）或0ABS（零吸光度）。注意当波长改变时，请不要忘记重新调整100%T或0ABS。 “0%T”键：用于自动调整零透射比。 仪器在开机预热后，将挡光体插入样品架，将其并推或拉入光路，按“0%T”键调零透射比（在T方式下），仪器自动将透射比零参数保存在微处理器中。仪器在不改变波长的情况下，一般无需再次调投射比零。仪器在长时间使用过程中， 0%T有时可能会产生漂移。调整0%可提高测试数据的精确度。 波长调节旋钮：用于设置分析波长，波长显示窗口在仪器的顶部。 电源开关：用于控制仪器电源的开或关。仪器使用前，首先检查仪器铭牌上标明的工作电压是否与供电电压相符。 3、仪器的使用 样品测试前的准备： ①打开电源开关，使仪器预热20分钟，仪器接通电源后即进入自检状态，自检结束仪器自动停在吸光度测试方式。注意开机前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上，光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。 ②用波长设置旋钮将波长设置在将要使用的分析波长位置上，注意每当波长被重新设置后，请不要忘记调整100%T。 ③打开样品室盖，将挡光体插入比色皿架，并将其推或拉入光路。 ④并盖好样品室盖，按“0%T”键调透射比零（在T方式下）。仪器在不改变波长的情况下，一般无需再次调投射比零。仪器在长时间使用过程中， 0%T有时可能会产生漂移。调整0%可提高测试数据的精确度。 ⑤取出挡光体，盖好样品室盖，按“100%T”调100%透射比。 通常情况下，只要开机预热后调一次透射比零，此后，只要仪器不关机，一般可无需重复调透射比零。 样品测试： ①按“方式键”（MODE）将测试方式设置为吸光度方式：显示器显示“X.XXX”若设置为投射比方式，显示器显示“XXX.X”。 ②用波长设置旋钮设置要分析的波长，如340nm. ③将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中，比色皿内的溶液液面高度不应低于2.5毫米（大约2.5毫升约为比色皿体积的2/3），否则会影响测试参数的精确度。被测试的样品中不能有气泡和漂浮物，否则也会影响测试参数的精确度。 ④打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比样品放在样品架的第一个槽中。被测样品的测试波长在340nm-1000nm范围内时，建议使用玻璃比色皿，被测样品在190nm-340nm范围内时，建议使用石英比色皿。仪器所附的比色皿，其透射率是经过测试和匹配的，未经匹配处理