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北京地区PAHs质量控制介绍 北京地区PAHs质量控制介绍 PAGE / NUMPAGES 北京地区PAHs质量控制介绍 3.3 实验试剂及仪器 实验中使用的试剂包括：无水硫酸钠，硅胶（ 60～80 目），重铬酸钾，浓硫酸，正己烷，二氯甲烷，环己烷，丙酮，乙二醇。其中，无水硫酸钠经 650℃焙烧 10h，降温后保存于干燥器中待用； 硅胶在马夫炉中经 650℃焙烧 10h 以去除有机杂质，每次使用前在 130℃条件下活化 16h；脱脂棉在使用前用二氯甲烷提取索氏提取 h；正己烷、环己烷、丙酮、二氯甲烷均为解析纯（北京市化学试剂公司）， 使用前经重蒸馏办理，弃掉 10%的前馏分和 10%的后馏分此后再使用。内标为 2-floruo-1,1 ’-biphenyl 和 p-terphenyl-D14（百灵威化学， JK Chemical， USA， 2.0 μg/mL）。 实验中使用的仪器包括： 2030B 型中流量智能 TSP 采样器（青岛崂山应用技术 研究所）， TMP-1500 大气采样器（江苏金坛市亿通电子有限公司），玛瑙研钵 和研杵，网筛，电子天平（德国， Sart Ф rius，0.1mg~110.0g），旋转蒸发仪（上 海申生科技有限公司， R-201 旋转蒸发仪），TOC 测定仪（ Dioxin TOC-5000A ）， 冷冻干燥器（ FD-1A, 北京博医康实验仪器有限公司），恒温水浴锅（室温 ~100.0℃），加速溶剂提取仪 （美国 DIONEX 公司，ASE-300，配 34ml 萃取池）， 气相色谱仪（美国 Agilent6890 plus，配 Agilent5973 型质谱检测器和 Agilent7683 型自动进样器， HP-5 石英毛细管色谱柱： 30m×0.32mm, ID ×0.25 μm 液膜厚）等。 实验中使用的器皿包括： PUF 玻璃套管、索氏提取器（ 100mL）、层析柱（长35cm，内径 1cm）、平底烧瓶、圆底烧瓶、茄形瓶、棕色广口瓶、样品瓶、烧 杯等。所有玻璃器皿在使用前后均使用铬酸洗液（ 40g 重铬酸钾 +80mL 蒸馏水 +700ml 浓硫酸）浸泡，经自来水和去离子水冲刷洁净。实验中使用的其他实验 用品包括：玻璃水槽（内径 30cm、高 30cm）、玻璃纤维滤膜、聚氨基甲酸乙酯泡沫（ PUF）、滤纸和脱脂棉（使用前在 90℃，正己烷中净化 8h）、自动进样枪及枪头，坩埚，铝箔、玻璃棒，胶头滴管，药匙，镊子、淀帚、乳胶手套、准时器、洗瓶、塑料烧杯、冰箱等。 ASE 设定条件：温度 140℃（5min）；压力 1500psi；静态提取 7min；循环次数为 1 次；溶剂淋洗体积 60%；氮气吹扫 60s。 GC 条件： HP-5 MS 30m×0.250mm 毛细管色谱柱，载气为高纯 He，柱前压 0.03MPa，线速度 37cm/秒。进样口温度 280℃，采用不分流进样方式， 进样 1μL 。进样口温度升温程序为：初始柱温 60 ℃，以 5℃ /分钟的速度升温至 300℃，保持 20 分钟至样品完好流出。 MSD 条件： EI 电离源 70eV，质量范围 45～600 amu，倍增器电压 1288V，离子源温度 230°C，选择离子检测（ SIM ）模式，各 PAHs 的定量和定性离子列于表 3-3 中。质谱图库为美国国家标准研究所供应的 NIST 98 Chemical Structures。 目标物为 16 种 USEPA 优控 PAHs：萘（ NAP， 2 环）、苊（ ACY ，2 环）、二氢苊（ ACE ，2 环）、芴（ FLO ，2 环）、菲（ PHE，3 环）、蒽（ ANT ，3 环）、荧蒽（ FLA ，3 环）、芘（ PYR，4 环）、苯并 [a]蒽（ BaA， 4 环）、屈（ CHR， 4 环）、苯并 (b) 荧蒽（ BbF，4 环）、苯并 (k) 荧蒽（ BkF，4 环）、苯并 (a) 芘 BaP ， 5 环）、二苯并 (ah) 蒽（DahA ，5 环）、茚并 (1,2,3-cd) 芘（IcdP，5 环）、苯并 (ghi)苝（ BghiP， 6 环）。 3.4 北京市表土样品的收集和实验测定 3.4.1 表土样品的收集和前办理 图 3-3 北京表土样品收集点 本研究采用经纬向宽度相距 10 公里的网格布点，于 2004 年 4 月至 2004 年 6 月收集了北京市全境 161 个表层土壤样品， 采样点基本是平均分布的。 在实质采样时，依照起初布设采样点的地理坐标，运用 GPS 进行定位，实质采样地址依照 预设样点周边的实质交通情况作合适调整，最后采样点分布如图 3-3 所示。 在每个采样点采用 5 点取样法采样，在 100×100m2 的地区内，四