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2005年版《中国药典》一部附录检验操作规范 ; 2 甲苯法 本法适用于含挥发油成分的药品。 仪器 500ml的圆底烧瓶，水分测定管，直型冷凝管 取样量 大约相当于含水量1~4ml  甲苯的制备 甲苯加水少量 ，充分振摇后 ，弃去水层 ，经蒸馏后使用。 3 减压干燥法 （无氧化二磷 0.5~1cm的厚度）压力2.67kPa （20mmHg）  取样量2~4克 室温放置24小时 4 气相色谱法 （ 略） ;二 干燥失重测定法; 4 注意事项 4.1 水温 当崩解仪的温度设定好时，如设定在38 ℃时，一定要控制好烧杯里水的温度，要保持在37℃±1℃。 4.2 吊蓝的位置调节 吊蓝运动到最低点时距烧杯底25mm左右，运动到最高点时距液面15mm 。 4.3 每测定一次后，应清洗吊蓝的玻璃内壁、挡板等，并重新更换水或规定的介质。 4.4 薄膜衣片可改在盐酸溶液（9→1000）中进行。 4.5 如有一片（粒）不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 ;四 炽灼残渣检查法; 2.2 称取供试品 一般1.0 ～2.0g 或标准项下规定的量。 2.3 炭化 电炉上缓缓加热，应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出，炽灼至样品完全炭化呈黑色，不在冒烟。 2.4 灰化 除另有规定外，滴加硫酸 0.5 ～1.0ml,使炭化物全部湿润、继续加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失。将坩埚放到高温炉内，斜盖上盖，在规定温度下炽灼60分钟，使其完全炭化。 3 注意事项 3.1 炽灼残渣如还用于作重金属检查 ; 则供试品的取样量应1.0g，炽灼温度必须 控制在500 ℃ ～ 600 ℃间。 3.2 除另有规定外，两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼的时间为30分钟。;五 重金属检查法; 1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表。 2 仪器 纳氏比色管 选用玻璃较好、无色（尤其管底） 、配对、刻度标线要一致. 3 试药与试液 3.1 标准铅溶液的制备 ; 3.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲溶液（PH 3.5）与抗坏血酸等药典附录项下配置。 3.3 稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄躺约5 4 操作方法 4.1 第一法 4.1.1 取甲乙两个纳氏比??管。 4.1.2 甲管加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲溶液2ml,加水或各品种项下规定的溶液稀释成25ml. ; 4.1.3 乙管加入该品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml。 4.1.4 如果供试品带颜色，可在甲管中滴加稀蔗糖溶液少量，使其色泽也乙管一致。 4.1.5 甲乙两管中分别加 硫代乙酰胺试液各2ml ,摇匀，放置2分钟，在白色的衬板上向下透视，乙管（样品）的颜色不能深于甲管。 注意：如果甲管中加了稀蔗糖溶液后仍不能与乙管的颜色一致，可取该品种项下规定的二倍量的供试品和试液，加水到30ml , 把溶液分成甲乙两份，乙管加水稀释; 成25ml的溶液；甲管加硫代乙酰胺试液 各2ml ,摇匀，放置2分钟，经3um的滤膜过滤，然后再加如标准铅溶液一定量，乙管中加 ; 5 注意事项 5.1 标准铅溶液应临用新配，指从贮备液中精密量取配置，以防止硝酸铅水解造成的误差 5.2 醋酸盐缓冲溶液（PH 3.5）要配置准确，用PH计调节。 5.3 炽灼温度不能高于700 ℃，多数金属在700℃以上时，都会有不同程度的损失，以铅为例，700℃经6小时的炽灼，损失达68%。 5.4 加硝酸处