分析方法确认基本知识归类.pdfVIP

分析方法确认 一． 概述 1. 方法确认的定义： 分析方法确认是指评估原辅料或制剂成品检验时所参考的药典标准和其 他法定标准在各实验室实际使用情况下是否能达到其检验要求的过程。 2. 法规依据： 1）中国《药品生产质量管理规范》（ 2010年修订）第二百二十三条（三） 规定：对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认， 以确保检验数据准确、可靠。 2 ）21 CFR 211.194 （a ）(2) of cGMP regulations states that “the suitability of all testing methods used shall be verified under actual conditions of use ” 3. 适用范围： 1）适用于 ：药典方法和其他 已验证过的法定标准在 正式 应用 前应先经 过确 认。 因为药典方法和其他法定标准 被认为是验证过的分析方法，不需要 重复验证，但 需要通过方法确认 来证 明方法在 该 实验室条 件 下的 适应性 。 2）不适用 于 ：实验室 日常通用检验方法不需要进行方法确认， 例如 （包括 但不 限于 ）干燥失重 ，炽灼残渣 ，各种湿 法化学测试如酸值 和简单 的仪 器测试 方法 如pH计 ， 除非另有 要求。 4. 方法确认的目的和意义： 方法确认是分析方法验证 内容 的扩充 ，因为在药典方法验证过程中 虽然 在 多个 实验室 间做过 重现性 验证， 但并没有 在 每一个 实验室 都有 验证 过 ；由于不 同实验室 会有 不 同的人员 ，不同的仪器 ，不同的试 剂等 ，试 验样 品本身也有 不 同，为确保各实验室的检验数据 均准确、可靠，所以 要求对验证过的药典方法和其他法定标准在各实验室实际条 件 下再进 行方法确认。 二 . 分析方法确认的方式 分析方法确认的方 式有两种 ： 1. 第 一种 方式是经过评估 后从 方法验证的 内容中选择相关项目 进行确认， 而无 需重复整个 验证过程。 方法确认应 根据以下 等内容 的不 同制定不 同 的确认方 案 ： ● 分析方法 本身 的复杂性 ● 被 分析 物 本身 的复杂性 ● 操作 人员 的培训 情况 及 相关经 验 由于制剂中 常含有多种 组分， 故制剂检验方法中需要确认的 内容常多 于 原辅料，以下分 别列出了 原辅料、制剂的方法确认 项目 表 ，可 供 参 考。 表 1：原辅料方法确认 项目 表 项目 鉴别 杂质检 查 含量 内容 试验 定 量 限度 测 定 准确 度 - - - - 精密度 - + - + 专属 性 + + + * 定量 限 -