分析方法的确证试验(Q2A)(浙江省药品检验所陈镇生)整理.pdfVIP

人用药品国际注册的 药学研究技术要求 浙江省药品检验所 陈镇生 分析方法的确证试验 （Q2A ） Ⅰ简介： Ⅱ需要确证的分析方法类 型： 附件 A: 术语 1 简介 内容 分析方法确证的参数 术语和定义 分析方法确证的目的 证明该方法适合预期目的 需要确证的分析方法类型 鉴别试验 杂质定量试验 杂质限度试验 原料或制剂中活性成分以及制剂中选 定组分的定量测试 2 典型的确证参数 (Characteristics) 准确性 (Accuracy) 精密度 (Precision) 重复性 (Repeatablity) 中间精密度 (Intermediate Precision) 专属性 (Specificity) 检测限度 (Detection limit) 定量限度 (Quantitation limit) 线性 (Linearity) 范围 (Range) 耐用性 (Robustness) 表： 分析方法的类型 定性鉴别 含量分析； 溶出 度( 含量测定 ) ； 项目 定量 限度检测 价 准确度 - + - + 精密度 重复性 - + - + 中间精密度 - +① - +① 专属性② + + + + 检测限度 - - ③ + - 定量限度 - + - - 线性 - + - + 范围 - + - + 注意：- 表示通常不需确证的项目； + 表示通常需确证的项目； ①假如测定了重现性（见术语表），中间精密度可不测定； ②缺乏专属性的分析方法，应由其他分析方法来作补充； ③有些情况下需要。 3 下列情况需重新确证 原料药合成方法的改变 制剂组分的改变 分析方法的改变 术语表 1．分析方法（ Ana1ytica1 procedure ） 分析方法指的是进行分析的方式，应详细描述进 行每个分析试验所必需的步骤。它包括（但不局限 于）：样品、参比物、试剂的制备，仪器的使用，校 准曲线的绘制，计算公式的运用等。 2．专属性（ Specificity ） 专属性是指在一些可能存在的组分如杂质、 降解产物、基质等的存在下，对被分析物质的准 确可靠的测定。 一种分析方法缺乏专属性时，应由其他分析 方法作补充。 专属性有以下含义： 定性鉴别：确保被分析物质符合其特性。 纯度检查：确保采用的分析方法可检测出杂 质，如有关物质、重金属、溶剂残留量等。 含量测定（含量或效价）：可提供样品中被 分析物的含量或效价的准确结果。