中南大学-透射电镜3-3菊池花样.pptVIP

菊池衍射花样 如果样品比较厚（约在最大穿透厚度的一半以上）、样品内缺陷 密度低，则在其衍射花样中，除了规则的斑点以外，还常常出现一些 亮、暗成对的平行线条，这就是菊池线。 菊池线形成的机理： 在通常的电镜工作电压下（例如100KV），当试样厚度达到10-5cm （即1000埃），且晶体比较完整时，衍射谱上就出现菊池线。也有作 者认为，当试样厚度近似为最大可穿透深度的二分之一时，即可获得 菊池花样。简单地说，其形成过程是：电子束入射到试样中之后，与 物质原子相互作用，发生非弹性不相干散射，这些被散射的电子，随 后入射到一定晶面时，当满足布拉格定律时，便产生布拉格衍射。所 谓菊池线就是衍射圆锥与厄瓦尔德球相截，其交线经放大后在底片上 的投影。 第一页，编辑于星期二：十三点 五十二分。 原子对电子的单次非弹性散射事件，只引起入射电子损失 极少能量(≤50eV)，因而可以近似认为其波长没有发生变化。 由于非弹性散射，在晶体内出现了在空间所有方向上传播的电 子波，在符合布拉格条件的情况下，它们也将使晶体发生衍 射，也即发生再次的相干散射，所以这也是一种动力学效应。 参看下图，如果在OP方向上传播的非弹性散射波(散射角为 β2，强度为I(β2))恰与(-h -k -l)晶面交成布拉格角θ，则其衍射 波方向为OQ’；同时，在与OQ’平行的OQ方向上的非弹性散射 波(散射角为β1，强度为I(β1))必然导致(h k l)晶面的衍射，其 衍射方向OP’也必平行于OP。在图示的晶体位向下，β2β1， 所以I(β2) I(β1)； 第二页，编辑于星期二：十三点 五十二分。 而衍射强度正比于入射强度，所以IP’IQ’。这样一来，在 OP方向传播的非弹性散射波原来的强度为I(β2)，由于 （-h -k -l）晶面的衍射而损失了IQ’。却又因(h k l)晶面的衍 射而补充了IP’，使相应于OP方向的花样背景强度净增(IP’-IQ’)；反之，在OQ方向上的背景强度则净减(IP’-IQ’) 。前 已指出，非弹性散射波在空间所有方向上传播，所以由此产 生的(hkl)和（-h –k -l）晶面衍射波将分别构成以它们的法线 Nhkl和N-h-k-l为轴、半顶角为(90-θ)的圆锥面。从图 可见，这 两个圆锥面与底版的交线是成对的双曲线，P为亮线。Q为暗 线。由于样品至底版的距离(即相机长度L)很大，故交线实际 上是一对平行的亮、暗直线，这就是菊池衍射花样。 第三页，编辑于星期二：十三点 五十二分。 原子对电子的单次非弹性散射事件，只引起入射电子损失极少能量(≤50eV)，因而可以近似认为其波长没有发生变化。由于非弹性散射，在晶体内出现了在空间所有方向上传播的电子波， 第四页，编辑于星期二：十三点 五十二分。 由上图还可以看到，菊池线对的间距R=L·2θ，由于非弹性散射过程中波长的变化不大，所以衍射角θ=arcsin（λ/2d）也没有多大变化。于是，菊池线对的间距R，实际上等于相应衍射斑点(h k l)或（-h –k -l）至中心斑点的距离，线对的公垂线亦与斑点的R平行。同时，菊池线对的中线，即为(h k l)晶面与底版的交线(花样中并不直接显示)。由此可见，菊池花样的指数化方法完全相同于单晶斑点花样，如果已知相机常数K，也可以由线对距离R计算晶面间距d。 第五页，编辑于星期二：十三点 五十二分。 菊池线的指标化 当单晶斑点和菊池线同时出现时，可用标定简单衍射谱的方法先对单晶斑点指标化，然后根据菊池线和单晶斑点的相对位置来确定菊池线的指数。 由于ghkl 总是垂直于菊池线对，从原点作线对的垂直线，该垂直线（或它的延长线）可能穿过一些单晶斑点，则该菊池线对的指数必然是这些斑点的指数之一。在此过程中，应找出 f ＝ 0 和 f ＝ q 这两种特殊情况的线对。当 f ＝ 0 时，菊池线对对称分布于原点两侧，从原点作线对的垂直线，菊池线的指数即为位于从原点到垂足的距离二倍处的单晶斑点的指数。当 f ＝ q 时，反射面处于准确布拉格位置，此时暗线通过原点，亮线通过相应单晶衍射斑点，该单晶斑点指数就是菊池线指数。 第六页，编辑于星期二：十三点 五十二分。 对于不属于上述情况的任意分布的菊池线对，可由测得的线对间距 R 以及透射斑点到线对的距离 OM ，根据公式求得一系列的 d 值，将它们和已知物质的 ASTM 卡片核对，可以大体确定各线对的指数，再根据斑点和菊池线相互角度关系，进一步确定其指数。最后，根据菊池线校正由单晶确定的晶体取向，精确确定 [uvw] 的指数。 第七页，编辑于星期二：十三点 五十二分。 菊池线衍射花样最重要的性质是其线对位置十分灵敏地随晶体位向而变化，这可以从下图得到清楚的说明。图a）