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碳纳米管及其复合材料制备和性能 3110103439 傅航雷 一、 实验目的 1? 了解碳纳米管的微观结构特征和主要制备方法； 2. 制备碳纳米管催化剂，采用化学气相沉积法制备多壁碳纳米管； 3? 研究碳纳米管填充复合材料前后材料热导率的变化。 二、实验原理 1 ?碳纳米管制备方法概括 1991 年日本 NEQ公司的电子显微镜专家饭岛在高分辨透射电子显微镜下检 测石 墨 电弧设备中产生的球状碳分子时，意外发现由管状的同轴纳米管组成的碳 分子，这 就是 现在被称作的“ Carbon nanotubd ，即碳纳米管 ， 又名巴基管。它主要由呈六 边形排列 的碳原子石墨面构成的，层数从数层到数十层的同轴圆管，层与层之间保持 约为 0? 34nm,直径一般为 2-20nm。根据其管壁石 墨面层数可将其分类 石墨面构成的称为单臂碳纳米管， 固定的距离， 为：管壁由一层 管壁由多 层石墨面构成的则称为多壁碳纳米管。 目前常用的碳纳米管制备方法主要有：电弧放电法、激光蒸发法、化学气相 等合成法。 电弧放电法是生产碳纳米管的主要方法。电弧放电法的具体过程是：将石墨 沉积法 电极置 于惰性气体保护或者真空的反应容器中，在两极之间大电流激发出电弧，此时 温度可以达 到 3000 度以上（示意图见图 1） 。在这种条件下 ， 石墨会蒸发，生成的产 物有富勒烯 （C60） 、无定型碳和单壁或多壁的碳纳米管。通过控制催化剂和容器中 的气氛，可以调 节几种产物的相对产量。使用这一方法制备碳纳米管技术上比较简 单，但是生成的碳纳米 管与 C60等产物混杂在一起，很难得到 纯度较高的碳纳米管，并且得到的往往是多层碳纳米管。但是该方法反应消耗的能量 太 大，而且难以实现连续化制备。 图 1 电弧放电法装置示意图 激光蒸发法就是在一定温度和惰性气体流中用激光蒸发石墨靶，使其转化为 碳纳米管。 Smalley R.E 等采用该法合成了克数量级高质量的单臂碳纳米管，他们采 激光束轰击含有 0.5wt%W和钻的石墨块。整个系统安置在一个管式炉中 ， 炉子 加热到 1200 摄氏度，在激光轰击的同时，惰性气体流经该反应器，气流将生成的单 用强 臂碳 纳米管吹到冷却器上进行收集（示意图见图 2） 。该法的尖键 工艺参数有温度、催化剂、气压等。和电弧放电法一样，如果要制备单臂碳纳米管， 需要在石墨靶中加入金属催化剂，如 Fe、 Co或 Ni 等。与电弧法相比 ， 激 光蒸发法制备的碳纳米管纯度较高，基本不需要纯化即可应用于一般性科学研究，其 缺点 是设备复杂，能耗大，产率低，成本高等。 抽气聚统 图 2 激光蒸发法装置示意图 近年来使用较多的是化学气相沉积法 （CVD）， 或称为碳氢气体热解法 、 是半导 体工 业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数 金属材料 和金属合金材料。从理论上来说，它是很简单的：两种或两种以上的气态原 材料导入到一 个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉 积到晶片表面上。 化学气相沉积在一定程度上克服了电弧放电法的缺陷。它让气态怪 通过催化剂微粒，在 600-1000 度的条件下，气态疑在催化剂上可以分解生成碳纳米 管。该方法的优点是残余 反应物为气体，易与反应体系分离，能得到纯度较高的碳纳 米管，同时温度亦不需要很 高，相对而言节省了能量。但是制得的碳纳米管形状不规 则，并且在制备过程中必须使用 催化剂，催化剂最终变成了产物中的杂质。另外， 这种方法的最大的优点在于能够控制模 板上催化剂的排列方式，实现生产的碳纳米管 状态变化，对纳米器件的开发和定向碳纳米 管性能的研究具有重要意义。 2? 碳纳米管的特性和复合材料 2.1 碳纳米管的力学性能碳 - 碳共价键键能很高，理论和实验研究表明碳纳米管 具有极高 的强度，理论计算值为钢的 100 倍，但其密度