KJ07食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定(精).pptVIP

. * . . * . . * . . * . . * . . * . . * . . * . . * . . * . . * . . * . . * . . * . . * . . * . . * . 2.试剂 (P70) ①苯、乙腈、甲醇、二氯甲烷、无水硫酸钠(120℃枯燥4h); ②弗罗里硅土:120℃枯燥4h，参加6%(m/m)蒸馏水，摇匀，放置过夜后使用; ③西维因标准溶液的配制:准确称取西维因标准品(99.3%)，用甲醇溶解并配制成10.0mg/mL的标准储藏液，贮于冰箱中，使用时用甲醇稀释成10μg/mL的标准使用液。 * 精选文档 3.仪器 (P70)△高效液相色谱仪：带紫外检测器；△溶剂过滤器；△超声波仪：用于流动相脱气；△KD浓缩器或旋转式蒸发器。 4.分析步骤(1)提取(2)净化 * 精选文档 1提取称取20.00g经粉碎过20目筛的粮食试样于250mL具塞锥形瓶中，准确参加50mL苯，浸泡过夜，次日振荡提取1h，提取液过滤。 2净化取直径1.5cm层析柱，先装脱脂棉少许(柱两头装2cm高无水硫酸钠，中间装6g弗罗里硅土)，装好的柱先用20mL二氯甲烷预淋，弃去预淋液，然后将5～10mL样品提取液倒入层析柱，用70mL二氯甲烷少量屡次淋洗，收集全部淋洗液，用KD浓缩器进展浓缩至近干(水浴温度30℃)，然后用甲醇溶解剩余物，并定容至5mL。定容后用0.5μm滤纸借助于注射器过滤，取10μL滤液注入高效色谱进展别离、检测。 * 精选文档 3液相色谱测定参考条件 1 色谱柱：不锈钢柱BONAPAKC18 3.9mm×30cm。 2 检测器：紫外检测器波长280?m，灵敏度0.01～0.02。 3 流动相：乙睛水(55＋45)混合溶剂，流速1mL/min 4 温度：柱温，检测器均为室温。 * 精选文档 4测定 (P71) 吸取10μL标准使用液及样品液注入色谱仪，以保存时间定性，用标准曲线法定量。 5计算 从标准曲线求出样液中西维因的含量，μg 样液定容的体积，mL 样品的质量，g 注入色谱的体积，mL 粮食中西维因的含量，mg/kg ↓ ↙ ↖ ↗ → * 精选文档 (三)花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量的气象色谱法 (P71) 1.原理含有涕灭威及氧化代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的样品，在提取过程中参加强氧化剂使涕灭威、涕灭威亚砜氧化成在气相色谱仪火焰光度检测器上有较高响应的涕灭威砜进展测定。涕灭威残留总量以涕灭威砜的量表示。 * 精选文档 2.试剂 (P71) 除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度水。(1)丙酮、二氯甲烷、无水硫酸钠、10%碳酸氢钠溶液、过氧乙酸溶液(2)过氧化氢∶乙酸＝2∶1。(3)涕灭威砜标准储藏溶液：精细称取涕灭威讽标准品50.0mg，置于50mL容量瓶中，加少量二氯甲烷溶解，用二氯甲烷稀释到刻度。配成每毫升含涕灭威砜1.0mg的标准溶液。(4)涕灭威砜标准使用溶液：吸取标准储藏溶液5.0mL，用二氯甲烷定容至50mL，该中间溶液浓度为0.10mg/mL。依次吸取中间溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，以二氯甲烷分别定容至100mL，配成浓度为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL标准系列。 * 精选文档 3.仪器 (P71) ①电动振荡器。 ②旋转蒸发仪。 ③净化柱：在1.3cm(内径)×8cm层析柱 中依次装入1cm无水硫酸钠，4g弗罗里硅土，1cm无水硫酸钠。 ④气相色谱仪：具有火焰光度检测器。 * 精选文档 4.操作方法 (P71)(1)样品处理①水果：样品洗净、擦干，取可食局部捣碎、混匀。称取约25g试样，准确至0.001g。置于250mL具塞锥形瓶中，参加100mL丙酮－水(3∶1)，振荡0.5h。经滤纸过滤，用50mL丙酮－水分三次冲洗锥形瓶及残渣，合并滤液。在水浴45℃条件下减压浓缩至约100mL。样液置于250mL分液漏斗中，参加5mL过氧乙酸溶液，振荡0.5h。缓慢参加50mL碳酸氢钠溶液，摇至无气泡产生。用50、25、25mL二氯甲烷草取三次，合并二氯甲烷，经无水硫酸钠枯燥，在水浴45℃条件下减压浓缩至1.0mL，待测定。　 * 精选文档 ②花生仁、粮谷等：样品粉碎、混匀，按5.1.1“称取25g样品，……经无水硫酸钠枯燥。〞操作。萃取液浓缩至约20mL。　　层析柱先用25mL甲苯－二氯甲烷(1∶1)预洗。将上液转入柱中，弃去流出局部，依次用50mL(2∶98)、100mL(1∶1)丙酮－乙醚淋洗，收集、合并两次淋洗液。在水浴45℃条件下减压浓缩至近干，取下用氮气吹干。加1.0mL二氯甲烷溶解残渣，