EDS元素分析分析和总结.pdfVIP

EDS元素分析 一、实验目的 1. 了解能谱仪（ EDS）的结构和工作原理。 2. 掌握能谱仪（ EDS）的分析方法、特点及应用。 二、实验原理 在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（ EDS）是一个重要的附 件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学 成分进行点分析、面分析、线分析。它的主要优点有： （1）分析 速度快，效率高，能同时对原子序数在 11— 92 之间的所有元素 （甚 至 C、N、O等超轻元素）进行快速定性、定量分析； （2）稳定性 好，重复性好； （3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等） ；（4 ） 能对材料中的成分偏析进行测量，等等。 （一）EDS的工作原理 探头接受特征 X 射线信号 →把特征 X 射线光信号转变成具有不同 高度的电脉冲信号 →放大器放大信号 →多道脉冲分析器把代表不 同能量（波长） X 射线的脉冲信号按高度编入不同频道 →在荧光 屏上显示谱线 →利用计算机进行定性和定量计算。 （二）EDS的结构 1、探测头：把 X 射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与 X 射线光子的能量成正比。 2、放大器：放大电脉冲信号。 3、多道脉冲高度分析器： 把脉冲按高度不同编入不同频道， 也就 是说，把不同的特征 X 射线按能量不同进行区分。 - 来源网络，仅供个人学习参考 4 、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结 果。 （三）EDS的分析技术 1、定性分析： EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分 析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。如果不能正确 地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。通常能够 可靠地鉴别出一个样品的主要成分， 但对于确定次要或微量元素， 只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才 能做到准确无误。 定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析， 其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位， 直接单击 “操作/ 定性分析” 按钮， 即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。 自动定性分析识别速度快，但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一 定的误差。 2、定量分析：定量分析是通过 X 射线强度来获取组成样品材料的 各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并提出了测量未知样 品和标样的强度比方法， 再把强度比经过定量修正换算成浓度比。 最广泛使用的一种定量修正技术是 ZAF修正。 3、元素的面分布分析： 在多数情况下是将电子束只打到试样的某 一点上，得到这一点的 X 射线谱和成分含量，称为点分析方法。 在近代的新型 SEM中，大多可以获得样品某一区域的不同成分分 布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描， 测量其特征 X 射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描 - 来源网络，仅供个人学习参考 信号同步在阴极射线管 CRT上显示出来，就得到特征 X 射线强度 的二维分布的像。这种分析方法称为元素的面分布分析方法，它 是一种测量元素二维分布非常方便的方法。 三、实验设备和材料 1、实验设备： NORANSystemSIX 2、实验材料： ZnO压敏断面 四、实验内容与步骤 （一）点分析 该模式允许在电镜图像上采集多个自定义区