化妆品中丙烯酰胺的检测方法.pdfVIP

附件 1： 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 1 范围 本方法规定了采用液相色谱 - 串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺单体 （CAS ： 79-06-1）的方法。 本方法适用于化妆品中丙烯酰胺单体含量的测定。 2 方法提要 样品经过提取后，用液相色谱 - 串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进 行监测，采用特征离子丰度比进行定性， 丙烯酰胺与内标峰面积比定量。 本方法 对丙烯酰胺的检出限为 0.00005 gμ，定量下限为 0.0002 gμ；若取 0.2 g 样品测定， 本方法对丙烯酰胺的检出浓度为 0.005 mg/kg，最低定量浓度为 0.025 mg/kg。 3 试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。 3.1 丙烯酰胺，纯度 ≥ 99.0 %。 3.2 氘代丙烯酰胺（ 2,3,3-D3），纯度 ≥ 98 %。 3.3 醋酸铵。 3.4 乙腈，色谱纯。 3.5 甲醇，色谱纯。 3.6 空白化妆品样品：选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。 3.7 乙腈溶液 [ φ（乙腈）= 10%] ：量取 10 mL 乙腈（ 3.4）置 100 mL 量瓶中，加 水稀释至刻度，混匀。 3.8 醋酸铵溶液 [c （醋酸铵）= 0.02 mol/L] ：称取醋酸铵 0.08 g，置 50 mL 量瓶中， 加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为 0.02 mol/L 的醋酸铵溶液。 3.9 丙烯酰胺标准储备溶液 [ （丙烯酰胺）= 0.5 g/L] ： 称取丙烯酰胺标准品 （3.1 ） 50 mg （精确到0.1 mg ）置 100 mL 量瓶中，加乙腈溶液（ 3.7）使溶解并定容至 刻度，摇匀，即得质量浓度为 0.5 g/L 的丙烯酰胺标准储备溶液。 3.10 丙烯酰胺系列标准溶液： 按照表 1 操作，分别精密量取一定体积的丙烯酰胺 标准储备溶液（ 3.9）置 10 mL 量瓶中，以乙腈溶液（ 3.7）稀释并定容至刻度， 得不同浓度的丙烯酰胺系列标准溶液。 3.11 内标工作溶液： 称取氘代丙烯酰胺标准品 10 mg （精确到0.1 mg）置 100 mL 量瓶中，加乙腈溶液 （3.7）使溶解并定容至刻度， 摇匀，即得质量浓度为 100 μg/mL 的氘代丙烯酰胺储备溶液，然后精密量取氘代丙烯酰胺储备溶液 1mL 置 50 mL 量瓶中，加乙腈溶液 （3.7）使溶解并定容至刻度， 摇匀，即得质量浓度为 2 μg/mL 的氘代丙烯酰胺内标工作溶液。 3.12 丙烯酰胺加入空白样品标准溶液：取空白化妆品样品 6 份，每份约 0.20 g （精确至0.001 g）于 5 mL 塑料离心管中， 分别加浓度为 2 μg/mL的内标溶液 50 μL，涡旋 30 s，再分别加丙烯酰胺系列标准溶液 50 μL，涡旋 30 s；然后加 0.15 mL 0.02 mol/L 的醋酸铵水溶液， 涡旋 30 s。再加 2.0 mL 乙腈，涡旋 60 s 后，以 10000 rpm 离心转速 10 min，取上清液，氮气吹干，残渣加 2 mL 色谱流动相复溶，涡 旋 60 s，以 10000 rpm 转速离心 5 min，取上清液， 经 0.45 μm微孔滤膜过滤后， 滤液作为待测液， 备用，使得每克样品中含有丙烯酰胺 0.025 μg、0.05 μg、0.25 μg、 1.25 μ